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聚酰胺酸合成工艺研究Ξ-强激光与粒子束

 第 14 卷 第 2 期 强 激 光 与 粒 子 束 . 14, . 2  V o l N o  2002 年 3 月 H IGH POW ER LA SER AND PA R T ICL E BEAM S M ar. , 2002  文章编号: (2002) 聚酰胺酸合成工艺研究 1 1 2 1 1 1 1 张占文 ,  王朝阳 ,  钟发春 ,  李 波 ,  余 斌 ,  魏 胜 ,  黄 勇 ( 1. 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900;  2. 中国工程物理研究院 化工材料研究所, 四川 绵阳 621900)   摘 要:  采用超声波在线测量溶液粘度的方法, 研究了合成聚酰胺酸过程中实验条件的影响, 并 对实验结果进行分析, 由此确定了合成高分子量聚酰胺酸的最佳实验条件。研究表明: 在加料次序为先 ( ) 加二胺后加二酐 二酐与二胺的摩尔比为 1. 01~ 1. 02: 1 、试剂中含水量尽可能少, 反应温度 0~ 5 ℃、反 应时间以溶液粘度到达最大值为止的条件下, 所合成的聚酰胺酸溶液粘度最大, 可满足惯性约束聚变 ( ICF ) 充气腔靶端口膜的需要。   关键词:  柱腔充气靶;  聚酰亚胺;  聚酰胺酸   中图分类号:   639    文献标识码:   TL A   在惯性约束聚变 ( ICF ) 研究中, 制备好的实验用靶具有非常重要的意义[ 1~ 3 ] 。柱腔充气靶已被列为 [ 4 ] 美国国家点火装置上的基本靶型 , 它的研制对于开展激光等离子体耦合、 光的产生和内爆物理等方 X 面的研究具有重要意义。为了满足柱腔充气靶动态充气的需要, 在柱腔端口应有阻气薄膜。该薄膜具有 一定的阻气能力, 并且应尽量减少激光能量的损失。聚酰亚胺薄膜抗张强度大, 当薄膜转变成等离子体 时, 对腔内产生的影响较少, 因此它是最理想的端口膜。理论上预计聚酰亚胺薄膜膜厚在 0. 3m 时, 可 以满足制靶的需要。随着薄膜厚度增加, 产生的不利影响也增大, 因此, 必须制备亚微米厚的超薄聚酰亚 胺薄膜。   聚酰亚胺薄膜现已大量生产, 制备技术已日趋成熟, 但商用薄膜与实验所需相差很大。商用薄膜通 常较厚, 一般都在 10~ 100m 左右。随着薄膜厚度减少, 保持其原有的抗张强度和脱膜都变得很困难, 因此, 自支撑的亚微米厚聚酰亚胺薄膜国内外均无厂家生产, 只能在实验室制备。制备的关键是: 其一, 薄膜强度不能降低; 其二, 可以脱膜。薄膜的强度和脱膜都与聚酰亚胺分子量有关, 只有分子量足够高才 能保证薄膜强度和容易脱膜。而影响聚酰亚胺分子量的主要因素是环化前聚酰胺酸的分子量, 高分子量 的聚酰胺酸才可能得到高分子量的聚酰亚胺薄膜, 以满足柱腔充气靶端口膜的需要。 1 实验 1. 1 实验原理   合成聚酰亚胺的通用方法是利用二胺和二酐反应生成聚酰胺酸, 然后再热环化生成聚酰亚胺[ 5, 6 ]。 二酐和二胺分别采用均苯四羧酸二酐(PM DA , pyrom ellitic dianhydride) 和 4, 4二氨基二苯醚(ODA , oxy

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