4,4＇-二羟甲基联苯的提纯工艺研究.pdf

上 海 化 工 Vo1．35NO．8 · 12· ShahghaiChemicalIndustry Aug．2010 的提纯工艺研究 侯文杰 朱春燕 夏 烨 上海宝钢化工有限公司 (上海 201900) 摘 要 采用对索式萃取、超声提取和溶液结晶等三种分离提纯4 一 _ 了合话l的分离提纯工艺。并采用单因素实验优化了分离提纯的 _ 产品牧率 ．62％。 皂鲫_4lt—瑾甲基联苯黝 工艺 中图分类号 TQ241．31 应。其反应中问过程方程式如下： 0 前言 4，4’一二羟 甲基联苯英文名为 4，4’一Bis(hydrox— ymethy1)biphenyl， 又 名 4，4。一 联 苯 二 甲 醇 (4，4’一Biphenyldimethano1)，缩写为 BHMBP，是合成 阻燃性聚合物的单体和液晶聚合物的单体。也可用 于合成其他联苯衍生物，例如4，4L联苯二甲酸…。日 副反应举例如下： 本南海化学工业株式会社公开了合成BHMBP的专 利 翻。来国桥等 3J【研究了4，4’一二氯 甲基联苯 (BCMBP)在乙腈 ／水中的水解反应过程，侯文杰 等 研究 了4，4l-二羟 甲基联苯 的不 同合成工艺 。 BHMBP主要通过4，4l_二氯 甲基联苯在水中的水解 CH2OH 反应制得。在合成结束后，粗产品均需后续的提纯得 1．3 提纯原理 到99％以上的产品。但产品的后续提纯过程均未见 4，4’一二羟 甲基联苯为白色结晶粉末，不溶于 详细报道。为进一步确定合理的分离提纯工艺及其 水，微溶于三氯甲烷，溶于无水乙醇。根据合成原理 条件 ，本研究设计了三种工艺进行对比实验，并对 可知4，4’一二羟 甲基联苯粗品的主要杂质是4，4’一= 选定的合理工艺采用单因素实验优化了其工艺条 氯甲基联苯、反应残留溶剂、醚类物质及少量未知的 件。 副反应产物。4，4l_二氯甲基联苯溶解性能：不溶于 水，也基本不溶于甲醇和乙醇，在非极性的有机溶剂 1 试验部分 中溶解度很小，易溶于极性有机溶剂，如甲苯、四氯 1．1 仪器与试剂 化碳等。因此结合粗品中杂质的性质通过摸索合适 主要仪器：HP6890气相色谱仪，梅特勒 一托利 的精制条件来提纯。 多FP一90型熔点仪，JULABOFP45一HE制冷加热器。 1．4 分离提纯工艺试验 原料与试剂：4，4I_二氯甲基联苯、甲苯、甲醇、 索式提取工艺：将4，4l_二羟甲基联苯粗品于索 无水乙醇、二氯 甲烷、丙酮原料均为化学纯或分析纯 氏提取器的样品池，用溶剂在沸腾下连续回流萃取 试剂。 2h，然后更换提取液。样品池中的固体干燥得到精 1．2 合成原理 制固体，用色谱分析纯度。超声提取工艺：将4，4’一二 4，4’一二氯甲基联苯与碱的水溶液作用进行碱 羟甲基联苯粗品于三角瓶中，加入溶剂，超声波(500 性水解得到醇，同时伴随生成副产物二苄醚的副反 w，25℃)提取20min，连续萃取2次。萃取液过滤、 第一作者简介