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氧芴超临界抽提工艺和洗油绿色加工探究 　　摘 要：本文从洗油的绿色加工现状分析入手，随后通过实验的方法，对氧芴超临界抽提工艺进行了研究。结果表明，采用乙醇作为超临界萃取溶剂，能够对氧芴进行有效抽提。由于乙醇本身属于环境友好型溶剂，不但价格低廉，而且易于回收再利用，符合绿色化学的要求。 关键词：洗油 超临界抽提 氧芴 所谓的洗油具体是指煤焦油精馏过程中的一种主要馏分，它在煤焦油中所占的比例约为6.5-10%，其本身属于是一种非常复杂的混合物，富含多种有机化工原料，如苊、氧芴和芴等等，正因如此，使洗油具备了超高的应用价值。在很长一段时期，对洗油的分离普遍采用精馏重结晶工艺，这种分离方法不但能耗极高，而且还会造成严重的污染，不符合环保的要求。所以探寻一种洗油的绿色分离工艺非常必要，而超临界抽提工艺符合绿色分离的要求，该工艺对于洗油深加工方面具有一定的工业前景。借此，本文就氧芴超临界抽提工艺与洗油绿色加工展开研究。 一、洗油的绿色加工现状分析 在洗油的化学品深加工过程中，会生成多种的有机化工，下面对其中一部分进行介绍。 （一）芴 洗油馏分经蒸馏切取290-310摄氏度的芴馏分，再蒸馏切取293-297摄氏度的窄馏分，随后对结晶进行冷却、过滤便可制的粗芴，最后使用溶剂对结晶进行洗涤就能够获得纯度超过95%的芴。相关试验结果表明，在洗油馏分当中约有6%左右的芴。芴的用途比较广泛，既可以用芴合成各种非银感光材料，与过渡金属化合制备金属茂，同时还可以用其生产润湿剂、杀虫剂、洗涤剂等产品。目前，对芴进行氧化处理制备芴酮成为该资源的主要利用途径之一，制备出来的芴酮再经过还原、酯化反应后，能够生成双酚芴。双酚芴本身即是单体材料，又可以作为改性剂，它在光电导体、各种膜以及高性能聚合体等方面都有着非常广阔的应用前景。 （二）氧芴 目前，氧芴一般都是以重质洗油为原料进行分离提取，即截取280-286摄氏度的精馏馏分，然后利用宽馏分再次精馏，并从中截取氧芴窄馏分，最终分离所得的氧芴含量大约可以达到80%左右。而想要获得更高纯度的氧芴，通常可以采取溶剂结晶法，这种工艺相对比较简单，可供选择的溶剂种类也比较多，如C2H5OH、HOCH2、甲苯等等。相关试验结果显示，氧芴在洗油当中的质量分数约为10%，而在重质洗油当中的质量分数则高达30%以上。现阶段，氧芴基本上都应用于工业领域当中，氧芴经过反应之后的合成物可用于各种染料生产和消毒剂配制。同时，氧芴还能够生产兽用药剂硝氯酚，与酚类和醇类经过缩聚反应后可以获得润湿剂与纺织助剂。此外，经过氧化之后获得的氯化氧芴可作为电绝缘材料生产中的添加剂。 （三）苊 对洗油馏分进行蒸馏切取获得苊馏分，然后在经过冷却、结晶和分离处理之后，便可以获得工业苊。相关试验结果显示，苊在洗油当中的质量分数大约在15%左右，它的最大特点是耐热性、耐候性、耐晒性都非常好，并且苊还是煤焦油洗油当中获得最早利用的产品之一。苊的应用范围相对较广，如可作为合成树脂、工程塑料的中间体，也可用其制造光电感光器。此外，经过高温气相脱氧之后，可以获得苊烯，也用于电绝缘材料的制作。 二、氧芴超临界抽提工艺的实验研究 超临界流体是一种典型的绿色环保技术，目前该技术在多个行业内都有不同程度的应用，如石油化工、生物工程、材料科学、环境保护等等。比较常用的超临界萃取溶剂油乙醇、二氧化碳、甲烷、甲醇、甲苯等等。超临界流体萃取技术在工业中的应用多以重质油分离为主，现阶段的大部分研究都是以二氧化碳作为萃取流体，但以轻质烃类作为萃取剂的研究相对较少。为此，本文用乙醇作为萃取剂，并以重质洗油当中的氧芴、芴和苊的含量为比例制得的标准样品为抽取对象，研究不同温度和压力条件下的超临界乙醇抽取产率。 （一）实验内容 1.实验试剂。本次实验中使用的试剂主要有以下几种：氧芴（DB），纯度为98%；芴（DM），纯度为97%；苊（AN），纯度为97%；乙醇（EtOH），纯度为AR。在实验过程中，用乙醇作为超临界溶剂，对其它三种高纯度的试剂进行超临界萃取抽提。 2.实验仪器。本次实验中使用的主要仪器设备包括：高压反应釜、电子分析天平、真空干燥箱、超声波清洗器以及气象色谱分析仪等等。 3.实验步骤。本次实验在高压反应釜中进行，用乙醇在预先设置好的温度和压力条件下，对反应物进行超临界反应，具体步骤如下： 第一步：在正式进行实验之前，应当先对反应釜的内胆进行清洗，并使烘干设备将其烘干，同时对反应釜及温度控制装置进行全面检查，看其是否能够安全、稳定工作； 第二步：根据预先制定好的实验方案，利用电子分析天平称取一定质量的DB、DM和AN，并将其置于反应釜内胆当中，随后按照预先设定好的压力要求的体积加入