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固相微萃取法在茶叶农残检测上应用 　　摘 要：固相微萃取法是茶叶样品前处理技术，而对样品进行前处理，不但可以提高检测方法的灵敏度，还可以将分析系统中的有害物质替除掉。本文重点对固相微萃取技术的原理进行了介绍，并到其操作过程中影响分析结果的因素进行了深入的探讨，最后还对其技术的操作与实施过程进行了阐述。 关键字：固相微萃取法；茶叶农残检测；检测技术 近些年，伴随着农业技术的应用范围不断扩大，农药的使用范围也在不断扩大。而有机磷农药由于其有高效、高毒性和降解快的特点，被广大农业经营者使用。然而，在经济发展的过程中，人们对农副产品的要求不断在提高，尤其是在大量农药被大范围使用的今天，人们更是重视农药的残留问题，为了保护消费者的健康，相关部门也在加大对农作物上农药残留的检测。而茶叶作为我国的最主要农产品之一，不但国内的消费量较大，并且每年还有会大量的茶叶被出口，而国外很多国家对茶叶农药的残留问题有着更为严格的要求，其中以乐果、甲胺磷、水胺硫磷、三唑磷为主。在2006年，欧盟就对有机磷农药的MRL值提出了更高的要求，其中乐果要求由0.1mg/kg 改为0.05 mg/kg，甲胺磷则由原来的0.1mg/kg降到了0.02 mg/kg。由此可见，国际各个组织与地区对茶叶农药残留的重视程度，因此，作为大量茶叶的出口国，更应发展农药残留检测技术。近来年，常用的茶叶农药残留检测方法主要有选择性多残留分析法、多类多残留分析法等。而固相微萃取法是茶叶样品前处理技术，而对样品进行前处理，不但可以提高检测方法的灵敏度，还可以将分析系统中的有害物质替除掉。因此，高效、快速、易于实现的样品前处理方法是当今化学成分检测的重要课题。本文就固相微萃取法在茶叶农残检测上的应用进行简要的探讨。 一、固相微萃取法介绍 1990年，加拿大化学家及其同事提出了固相微萃取法（SMPE），并利用这种方法成功的测定化学物质多环芳烃的含量。这一技术于1994年被人们应用于农药残留检测上。SMPE是一种无溶剂检测技术，并且它实现了样品的采集、萃取、浓缩和进样一体化，在农药残留的检测上，更是实现了高效、快速。固相微萃取检测技术的实现原理为：将涂有聚二甲硅氧烷或聚乙二醇二烷的石英纤维的萃取头浸入到样品中，或是浸入到样品提取液中，将目标化合物完全吸附于萃取头上，极性化合物和非极性化合物分别采用具有极性涂层和非极性涂层的萃取头。当吸附达到平衡后，将萃取头直接插到所相色谱进样品上，让其在高温的环境下进样，也可以通过液相色谱上利用溶液溶解的方法进样。当前，SMPE主要与GC/MS联用，广泛应用于农药残留检测方面。 固相微萃取方式主要分为直接法和顶空法两种。所谓直接法就直接将萃取头抛入到样品中，目标分析物则从样品溶液中直接吸附于萃取头涂层上的方法。直接法的效率受传质过程、对流传质以及扩散的影响。而顶空法则将萃取头置放于样品上方的气相中，这种方式可以避免萃取对检测结果受到不挥发的、大分子量物质的影响。在这两种方式的基础上，又衍生了第三种方式，既膜保护法，这种方法就是在样品与萃取头之间添加一个选择性的膜，可以将部分干扰物阻隔于样品外，完成样品的粗分离，既保护了萃取头，还有效的减少了基质污染。 二、固相微萃取法的影响因素 1.萃取时间与萃取湿度的影响 萃取头的涂层厚度、理化性质、分配系数、应检测的传质、样品基质、化学成分扩散速度等因素都会影响到萃取达到平衡所需要的时间。如果需要缩短达到平衡所用的时间，可以通过加热、搅拌、微波或是超声波等方式，上述几点中，以萃取涂层的厚度和种类对萃取灵敏度产生的影响最大。温度则订影响样品基质与涂层间的分配系数，既温度越高，分配系数越大。并且适当的升高样品温度可以将平衡的时间缩短，使分析的速度提高。然而，萃取涂层过程中会放出大量的热量，但是由于热量的放出而造成的温度的升高，又会导致待测组分在顶空气体与涂层间的分配系数减小，这样就会造成涂层吸附能力的下降，萃取的灵敏度就会受到影响。因此，在实际的操作过稆，萃取的温度是至关重要的。 2.固相涂层材料的影响 涂层材料的性质和厚度决定对目标化合物进行萃取的选择性和富集能力的大小。相似相溶原理是选择涂层材料的原则，因此，固相微萃取涂层大体可以分为有机高分子聚合物涂层和无机材料涂层两大类，其中用于用于萃取有机物分子和少数无机物分子的涂层为有机高分子聚合物涂层，而无机材料涂层主要用于萃取无机物和少数有机化合物料涂层。固相微萃取涂层以有机材料涂层为主。当前，聚二甲氧基硅氧烷（PDMS，1，30，65，100 μm），聚丙烯酸酯（PA，85 μm），聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯（PDMS/DVB，75 μm），聚乙二醇/ 聚二甲基硅氧烷（CW/PDMS，75 μm），聚乙二醇/ 二乙