树脂体系检测方法考核标准.doc

树脂体系检测方法考核标准 一、外观 二、环氧值的测定方法 式中： V0——空白滴定所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL； V1——样品测试所消耗0.1N NaOH 的溶液毫升数，单位：mL； ??? N——NaOH 溶液的当量浓度，单位：mol/L； W——树脂重量，单位：g。 试验报告应包括以下内容： a. 注明采用本方法； b. 试验树脂的标识； c. 试验结果； d. 试验日期； 三、环氧固化剂胺值测定方法 （一）环氧固化剂胺值测定方法 1实验原理: 环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的。环氧固化剂的分子结构内含有活泼的氨基，可与环氧树脂中的环氧基反应，交联而成网状结构。确定固化剂与环氧树脂的配比，必须考虑胺值的大小。而表征固化剂中氨基的含量常以胺值来表示，即指中和每l g样品所需的酸，以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示(mgKOH／g)。通常测定胺值采用c(HCl)=0.1～0.3mol／L(0.1～0.3N)的盐酸-乙醇液滴定，该方法适用于脂肪胺类固化剂。 2仪器和试剂： a)烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL容量瓶、量筒(100 mL、50 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管(25ml，分度值0.05ml)标准溶液。 式中m——无水碳酸钠的质量的准确数值，克（g）；V——消耗盐酸乙醇标准溶液，毫升（mL）；M的摩尔质量，克摩尔（g/mol）。 式中： C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V—滴定耗用盐酸标准溶液毫升数，mL； 56.1—每摩尔氢氧化钾的质量； m—试样的克数； 5备注 a)加入含3～4毫克当量氨基的试样以消耗20～40ml盐酸标准溶液为度，如果测试结果在此范围以外，应调整称量样品质量或适当改变盐酸标准溶液浓度使符合该要求，以提高测定的准确性； b)该方法仅用于碱性较大的脂肪胺类固化剂，对于不活泼胺类（芳香胺、改性胺等）的检测应考虑其他方法； c)对部分不易溶解的固化剂样品，经过相关使用人员同意，可使用超声波加速溶解或者选用蒸馏水或其他中性溶剂溶解。 5参考文献 GB/T 601，标准溶液配制方法； 环氧固化剂胺值的测定，张兰芬，周秀丽； 胺类环氧固化剂胺值测定方法的探讨，孙曼灵, 郑高锋，热固性树脂2006年3月，第21卷第2期。 6试验报告应包括以下内容： a. 注明采用本方法； b. 试验树脂的标识； c. 试验结果； d. 试验日期；结果标准记录表格 二、环氧固化剂（芳香胺类固化剂）胺值测定方法 1实验原理: 环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的。环氧固化剂的分子结构内含有活泼的氨基，可与环氧树脂中的环氧基反应，交联而成网状结构。必须根据胺值的大小确定固化剂与环氧树脂的配比。固化剂中氨基的含量常以胺值来表征，即指中和每l克样品所需的酸，以与其相当的氢氧化钾毫克数来表示(mgKOH／g)。 脂肪胺类固化剂通常测定胺值盐酸-乙醇溶液滴定；对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺, 在醇溶液中滴定时, 终点变色不敏锐, 滴定误差较大，宜采用高氯酸-乙酸非水滴定法，其原理为: 该方法测出的是胺类固化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。 2仪器和试剂： a烘箱、分析天平(万分之一)、1000mL容量瓶、量筒(100 mL、50 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管(25ml，分度值0.05ml)、干燥器、移液管（10mL，分度值0.1mL）。 b 70％高氯酸(分析纯)，冰乙酸(分析纯)，醋酸酐(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫指示剂(0.1％甲基紫冰乙酸溶液) 3实验步骤： a标准溶液的配制 使用移液管移取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL冰乙酸中，然后再移取醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应完全，转变为醋酸，即为[C(HCl04)=0.1mol／L(0.1N)]高氯酸标准溶液。 b标准溶液的标定 称取0．2～0．3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0．0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入约50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[C(HCl04)=0.1mol／L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。 高氯酸标准溶液的浓度C（mol/L）可表示为： 式中C(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol／L； m—————邻苯二甲酸氢钾的准确质量，克（g）；V—————消耗高氯酸标准溶液，毫升（mL）；。 式中： C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L（摩尔每升）； V—滴定耗用高