大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱质谱法分析.PDFVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 586～589 大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱/ 质谱法分析 石　浩　何　兰　邹建凯　潘远江 (浙江大学化学系 ,杭州 310027) 摘 　要 　采用常规水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发油 ,经气相色谱质谱联机分析 ,分离出 116 个峰 ,确 认了其中 60 种成分 ,所鉴定的组分占总峰面积的 75. 77 % 。 关键词 　大萼香茶菜 ,挥发油 ,化学成分 ,气相色谱质谱法 1 　引　　言 大萼香茶菜 Rabdosia macrocalyx (Dunn) Hara 系唇形科香茶菜属植物 ,安徽、江苏、浙江、江西、福建、 湖南、广东、广西和台湾等省均有分布 , 民间用作清热、消炎、抗肿瘤等药用1 ,2 。到目前为止 ,关于大萼 香茶菜挥发油化学成分的研究尚未见有文献报道 ,为此 ,我们通过水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发 油 ,采用毛细管气相色谱质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油化学成分 ,并用气相色谱面积归一化 法测定了各成分的相对百分含量 ,为进一步开发和应用提供了科学资料。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与材料 ( ) H型气相色谱质谱计算机联用仪 美国 Hewlett Packard 公司 ,大萼香茶菜 2001 年 5 月 采于浙江天目山区 , 由浙江大学生命科学院倪士峰博士鉴定。 2. 2 　挥发油的提取 鲜采的大萼香茶菜地面部分洗净 、晾干后切碎 ,用水蒸气蒸馏法提取出挥发油 ,所得挥发油以无水 硫酸钠干燥 ,得浅黄色透明液体 ,具有特殊的香气。干燥地面部分的得油率为 0. 41 % ( WW) 。 2. 3 　挥发油的测定条件 色谱条件 : 石英毛细管柱 HP5MS ,30 m ×0. 25 mm , 膜厚 0. 25 μ m ,载气为氦气 ,柱流量 1 mLmin 。 汽化室温度 :250 ℃,升温程序为从 60 ℃开始以 5 ℃min 升到 260 ℃。 μ 质谱条件 : 电离源为 EI , 电离能量70 eV ,离子源温度 230 ℃,扫描范围 :30～500u ,进样量 1. 0 L ,分 流比 50 ∶1 。 3 　结果与讨论 按上述实验条件 ,对大萼香茶菜挥发油进行了分析 ,GC 分离出 116 个组分 ,其总离子流图如图 1 所 示。化合物的定量使用 HewlettPackard 软件按峰面积归一化法计算各峰峰面积的相对百分含量。成分 分析是根据 GCMS 联用所得质谱信息经计算机用NIST98 MS 数据库检索与标准谱图对照、分析3 ,确认 了其中的部分化学成分 ,结果见表 1 。 由表 1 可知 , 已鉴定的成分占色谱总溜出峰面积的75. 77 % 。经过空白实验 ,确认大萼香茶菜挥发 ( ) 油中主要含邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、2 ,4二 1苯乙基 苯酚、N苯基1萘胺、2甲氧基 (