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纳米ZnO的制备及光催化性能研究 2011年资源与环境学院毕业论文答辩 指导教师：国伟林 学 生：孔令迎 专 业：环境工程 论文的主要内容 研究的目的及意义 纳米ZnO光催化原理 纳米ZnO的制备及表征 纳米ZnO光催化性能的研究 5 2 3 4 1 5 结论 一、研究目的及意义 水污染是当前我国面临的主要环境问题之一。有机废水因具有污染物含量高、危害严重、处理工艺复杂、投资运行成本高等特点，造成了一系列生态环境恶化、水体污染、危害人类健康以及阻碍相关行业发展等问题。 纳米ZnO可作高效光催化剂，用于降解废水中有机污染物，具有无毒无害、结构及性能稳定等特点，已成为最有开发前景的绿色环保型催化剂之一。 本文制备了纳米ZnO用其对模拟有机染料金橙Ⅱ进行光催化降解实验，并进行相关机理探讨，以寻求适于纳米ZnO作催化剂催化降解有机染料的合适条件。 二、纳米ZnO光催化原理 纳米ZnO由于尺寸小，表面积大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等导致表面的活性位置增加，且随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台阶，这就增加了纳米材料的吸附性和化学反应的接触面。另外，纳米ZnO由于量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分裂能级，能隙变宽，因此当纳米ZnO受到太阳的辐射后，处于价带的电子就被激发到导带，价带便生成空穴(h+)。空穴h+本身是强氧化剂，可以将吸附在ZnO颗粒表面的OH-和H2O分子氧化生成OH·自由基，缔合在Zn2+表面的OH·为强氧化剂，相邻的有机物可以被氧化，而且可以扩散到液相中氧化有机物，通过一系列的氧化过程，把各种有机物最终氧化成CO2，从而完成对有机物的降解。 纳米ZnO的制备方法 固相法：固相法有室温固相反应法和高温固相反应法，现在用固相法制备纳米ZnO主要采用的是室温固相反应法。 气相法：气相法是利用蒸汽压较大的材料，在适当的条件下，使其蒸汽凝结成晶体的方法。 液相法：液相法是合成超细粒子的方法，是目前实验室及工业上最为广泛采用。液相合成纳米ZnO技术主要有以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、水热合成法、超声波合成法、溶胶—凝胶法和喷雾热分解法。 三、纳米ZnO的制备及表征 本实验采用的是超声波法制备纳米ZnO 该方法是首先将锌盐溶液分散在有机溶液中，然后将油和水的混合溶液超声。油和水两种截然不同的液相由于超声的作用混为较均一乳浊液，随着超声的继续，锌盐溶液水解，同时由于大功率的超声，液相的温度升高，水解后的产物分解，生成氧化锌，再分离生成的氧化锌和液相，即得纳米ZnO。 （CH2）6N4 + 6H2O→4NH3+6HCHO NH3+H2O→NH4++ OH- Zn2++4OH- →Zn(OH)42- Zn(OH)42-→ZnO+H2O+2OH- Zn2++2·O2-→ZnO+ 3/2O2 实验过程 Zn(NO3)2·6H2O和HMT混合 进行超声 洗涤 过滤 干燥 ZnO加入到金橙Ⅱ溶液中 光催化 每隔一段时间取溶液测吸光度 进行比较 纳米ZnO的制备 ZnO光催化 实验装置 磁力加热搅拌器 紫外灯 电风扇 催化剂制备反应装置图 （①超声波发生器；②钛合金超声探头； ③超声反应容器；④试液） 光催化反应实验装置图 纳米ZnO的制备 选择制备纳米ZnO的合适条件 25℃超声温度 50℃超声温度 最佳超声温度 200W超声功率 400W超声功率 600W超声功率 最佳超声功率 30min超声时间 1h 超声时间 2h 超声时间 最佳超声时间 分别光催化金橙Ⅱ,并进行比较获得制备纳米ZnO的合适条件 纳米ZnO的XRD表征 纳米ZnO的XRD表征图 左图为在超声温度为50℃、超声功率为600W、超声时间为1h的条件下制备的纳米ZnO样品的X-射线衍射图谱，有图可知：主晶相均为ZnO，纳米ZnO的样品XRD衍射峰较尖锐，表明结晶性良好且衍射峰位置与JCPDS卡片号36-1451一致。 三、纳米ZnO光催化性能的研究 超声温度对纳米ZnO光催化性能的影响 超声功率对纳米ZnO光催化性能的影响 超声时间对纳米ZnO光催化性能的影响 纳米ZnO投加量对其光催化性能的影响 金橙Ⅱ浓度对纳米ZnO光催化性能的影响 金橙ⅡpH对纳米ZnO光催化性能的影响 催化剂催化降解金橙II动力学研究