实验 扑热息痛的制备.pptVIP

扑热息痛的制备 药物化学实验 一.目的要求 通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。 二.基本原理 原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基苯酚。 此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀醋酸。 三.主要原料 四.操作方法及注意事项 将10g对氨基苯酚和16ml冰醋酸依次加入50ml三颈瓶中，用加热套加热回流1h，蒸除稀醋酸至内温150℃，然后再加8ml冰醋酸，同上法回流1h后，蒸除稀醋酸至内温150℃。 注意事项 蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降温至120℃，反应完毕，于反应物中加水30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g，煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃，析出结晶，过滤，得粗品。 将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃，析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。 注意事项 趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。 五.思考题 试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？ * * 60.05 16+8ml 4.535 0.4192 mol 化学纯 冰乙酸 109.3 10g 1 0.09163mol 化学纯 对氨基苯酚 分子量 用量 摩尔比 物质的量 规格 名称 常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。 反应装置 蒸馏装置 三颈瓶及其他所用仪器必须干燥； 加热温度不能超过150℃，防止碳化; 冰醋酸为腐蚀性液体，使用时需注意 安全 *