气相色谱法和气相色谱_质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定.docxVIP

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中 联苯菊酯的不确定度评定王吉祥，张学忠，王亚琴，牛之瑞，冯雷，赵昱（云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明650223）摘要：通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯，对测定过程中可能引入的不确定度进行了分 析和评定。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定，建立了不确定度评定的数学模型，对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析，得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。 关键词：气相色谱法；气相色谱-质谱法；联苯菊酯；不确定度；茶叶Uncertainty Evaluation for the Determination of Bifenthrin in Tea by Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass SpectrometryWANG Ji-xiang, ZHANG Xue-zhong, WANG Ya-qin, NIU Zhi-rui, FENG Lei, ZHAO Yu (Yunnan Product Quality Supervision and Testing Academy, Kunming650223, China)Abstract:Thepossibleuncertaintiesinthedeterminationofbifenthrininteabygaschromatography(GC)andgaschromatography-massspectrometry(GC-MS)wereanalyzedandevaluated.AccordingtoEvaluationandExpressionofUncertaintyinMeasurement(JJF1059—1999),amathematicalmodelofuncertaintywasestablished.Basedonthecontributionratioofeachuncertaintycomponenttothesyntheticuncertainty,thekeyuncertaintiesresultedfromsample pretreatment and calibration curvepreparation.Key words: gas chromatography (GC); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); bifenthrin; uncertainty; tea 中图分类号：O657.7文献标志码：A文章编号：1002-6630（2014）12-0200-04 doi:10.7506/spkx1002-6630-201412041联苯菊酯，别名氟氯菊酯，是拟除虫菊酯的一种，由于其杀虫谱广、效果好、残留低、无蓄积作用 等优点，近年来在茶叶病虫害应用非常广泛。茶叶成 分复杂，较蔬菜、水果中的农药残留分析难度大。笔 者在长期检测茶叶中农药残留时发现，联苯菊酯的阳 性率较高，当检测结果在限量附近时，实验室出具的 检测结果直接关系到茶叶是否合格的判定，为了确保 检测结果的可信度，必须进行测量不确定度的评定。 测量不确定度分析评定是日常检测工作中的重要技术组成部分，对于质量控制也具有重要意义。本实验根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》1 材料与方法1.1材料、试剂与仪器 联苯菊酯（针剂型，质量浓度100μg/mL）农业部环境保护科研监测所；ENVI-Carb固相萃取小柱（3 mL）、LC-Florisil固相萃取小柱（6 mL）美国Supelco公司；Cleanert TPT固相萃取小柱（10 mL）美国Agela公司；丙酮、乙腈、正己烷（均为色谱纯）美国Fisher Scienti?c公司。7890A气相色谱仪（配有电子捕获检测器）美国Agilent公司；QP 2010Plus气相色谱-质谱仪（配电子电离源） 日本Shimadzu公司；GL-12B高速离中有关规定[1-3]，对气相色谱（gaschromatography，心机上海安亭科学仪器厂；N-EVAP氮吹仪美国GC）法和气相色谱-质谱（gaschromatography-massspectrometry，GC-MS）法两种方法的测量不确定度进行比较与分析，找到检测过程中各项不确定度来源对 测量结果不确定度的影响程度，从而找到提高检测质 量的方向。Organomation公司；CPA225D电子天平德国Sartorius公司；十二孔固相萃取装置美国Waters公司。1.2方法1.2.1样品的提取与净化[4-5]GC-MS法收稿日期：2013-07-