试验一分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成.docVIP

实验一 分光光度法测定铁—邻二氮菲络合物的组成目的要求： 掌握吸收光谱的绘制方法，加深理解Lamber-Beer吸收定律。 学习选择分光光度分析的条件，掌握用摩尔法测定络合物组成的基本原理和实验方法。 基本原理 [见分析化学（上册）] 试剂和仪器 铁标准溶液：准确称取4.822 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL(1+1)盐酸及少量水溶解，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铁0.0100 mol/，作为储备液。用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。 邻二氮菲溶液：准确称取0.495 5 g邻二氮菲于100 mL烧杯中，加少量水溶解后，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.0100 mol/L。用时稀释成0.0010 mol/L的工作液。 1.0 mol/L醋酸钠溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）。 紫外—可见分光光度计。 实验步骤 绘制吸收曲线 取两只25 mL容量瓶，向其中一只加入1.0 mL铁工作溶液(0.0010mol/L)。然后在两只容量瓶中分别加入1 mL 10%盐酸羟胺溶液、4 mL 0.0010 mol/L 邻二氮菲溶液及5 mL 1.0 mol/L 醋酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 在分光光度计上，用1 cm比色皿，以不含铁的溶液作为参比溶液，测量含铁溶液的吸收光度值。测定波长范围是460~560 nm, 每隔10 nm测定一个数值。以波长λ为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制吸收曲线。由吸收曲线确定最大吸收波长λmax为测定波长 验证Lamber定律 取0.5、1、2、3 cm的4个比色皿，分别盛入上述(一)中的溶液，以试剂空白作为参比溶液，在所选的测定波长下测定吸光度。以液层厚度为横坐标、吸光度为纵坐标作图，求出直线斜率和相关系数，并找出合适厚度的比色皿。 用摩尔比法测定络合物组成 取6只25 mL 容量瓶，各加入1.0 mL铁工作溶液（0.0010 mol/L）及1 mL 10% 盐酸羟胺溶液。然后分别加入邻二氮菲工作溶液（0.0010 mol/L）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 、6.0 mL, 再各加入5 mL 1.0 mol/L 醋酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 另取6只25 mL 容量瓶，配制与上述溶液相应的试剂空白溶液，即各瓶中除不加铁标准溶液外，其余试剂的加入量及加入顺序同上述溶液。以[R]/[M]为横坐标、吸光度为纵坐标作图，由得到的两条直线外推交点来确定络合物的组成。 注意事项 盐酸羟胺易氧化，不能久置。盐酸羟胺和邻二氮菲溶液要现用现配。 测定络合物组成时应以不含铁并含等量邻二氮菲的溶液作为参比液。 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定 实验目的 通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法 联系分光光度计的使用方法 实验原理 应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。 邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物： 该化合物的lgK稳 = 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104 L?mol-1?cm-1。 试剂和仪器 100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸 (6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。作为储备液。用时稀释成10.0μg/mL的工作液。 1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。 1.0 mol/L HCl 溶液0.4 mol/L NaOH 溶液10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。 紫外—可见分光光度计，酸度计实验步骤 测定条件的研究 吸收曲线的绘制 吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。然后依次再加入5 mL缓冲溶液（pH 5.0）和2 mL的0.2%邻二氮菲水溶液，并摇匀，静置片刻，加水稀释至刻