国家标准-》铜量的测定+碘量法.doc

ICS 77．120．70 H 15 a目 中华人民共和国国家标准 GB／T 1 5249．3—2009 代替GB／T 15249．3 1994 合质金化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of crude gold— Part 3：Determination of copper content--Iodometric method 2009-05-06发布 2009-10-01实施 宰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19  GB／T 15249．3—2009 前 言 GB／T 15249{合质金化学分析方法》分为如下5个部分： ——第1部分：金量的测定火试金重量法； ——第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法； ——第3部分：铜量的测定碘量法； ——第4部分：铅量的测定EDTA滴定法； ——第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法。 本部分为GB／T 15249的第3部分。 本部分代替GB／T 15249．3—1994《合质金化学分析方法碘量法测定铜量》。 本部分与GB／T 15249．3—1994相比，主要有如下的变动： ——对文本格式进行了修改； ——删除了“允许差”条款； ——增加了“精密度”条款(重复性和再现性)； ——增加了质量保证和控制条款。 本部分由中国人民银行提出。 本部分由全国金融标准化技术委员会(SAC／TC 180)归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂。 本部分主要起草人：汤淑芳、于力、周以华、邓海虹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T 15249．3—1994。  GB／T 15249．3—2009 合质金化学分析方法 第3部分：铜量的测定碘量法 1范围 GB／T 15249的本部分规定了合质金中铜量的测定方法。 本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铜量的测定。测定铜的质量分数范围 0．50％～30．00％。 2方法原理 用稀硝酸、盐酸分解试料，以氯化银沉淀分离银，亚硫酸还原Au(1]I)成单质金，分离金、银后，加入 硫酸冒三氧化硫烟，以驱除氮的氧化物，用稀氨水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3．0～4．0的微酸性 溶液中，铜(II)与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3．1碘化钾。 3．2氟化氢铵。 3．3硫氰酸钾。 3．4盐酸(p1．19 g／mL)。 3．5硝酸(P1．42 g／mL)。 3．6硝酸(1+1)。 3．7硫酸(1+1)，由硫酸(p1．84 g／mL)配制。 3．8亚硫酸(p1．03 g／mL)。 3．9氨水(1+1)。 3．10淀粉溶液(5 g／L)。 3．11铜标准溶液：称取1．000 0 g铜(质量分数不小于99．99％)置于300mL烧杯中，缓缓加入40mL 硝酸(3．6)，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温，移入1 000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。 3．12硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na：S20。)一0．016 tool／L]：称取4 g硫代硫酸钠(Na。S。03· 5H：O)于300 mL烧杯中，加入煮沸过的冷蒸馏水溶解，加入0．1 g碳酸钠，溶解后移人1 000 mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。于暗处放置7 d以后标定。 标定：移取三份25．00mL铜标准溶液(3．11)，分别置于250mL烧杯中，加5 mL硫酸(3．7)，加热 蒸发至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却。用水吹洗杯壁，继续加热蒸发至冒尽三氧化硫烟，冷却后加6滴 硫酸(3．7)，吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全溶解，冷却至室温。以下按4．3．8操作。 计算：按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数： F—vm 式中： F——硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为毫克每毫升(mg／mL)； m——移取的铜标准溶液中铜的质量，单位为毫克(mg)； 1  GB／T 15249．3—2009 V——滴定铜标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(raL)。 平行标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0．10 mL，取其平均值。 4试样 试样加工成粉末状或屑状。 5分析步骤 5．1试料 按表1称取试样(4)，精确至0．000 1 g。 表1试料量及分取体积 铜的质量分数／％ 试料量／g 试液总体积／mL 分取试液体积／mL 0．50