钙镁离子滴定方法.docVIP

二、水中钙、镁离子、总硬度的测定 1、方法原理 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2- [MgY]2- [MgIn]- [CaIn]- 加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示 剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+ 化学计量点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→ [MgY]2- + HIn- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。 钙镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节PH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 2、干扰及消除 水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。 3、水样取液量 以水样的总溶固含量（mg/L）为参考，适当移取水样稀释后进行滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右。 4、试剂 钙离子指示剂：称取0.2g钙红与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（c=0.02 mol/L）：称取8.0gEDTA, 加热溶于足够量的水中，冷却，稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器中。 标定方法：精密量取10.00ml（0.0500mol/L）Zn标准溶液，加蒸馏水30ml，加NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（pH =10）10ml，加0.1g铬黑T指示剂。用待标定的EDTA溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，记录EDTA用量。按下式计算其准确浓度： C=10.00*0.05/v 式中：C----EDTA标准溶液浓度（mol/L）； V----EDTA标准溶液用量（ml）。 三乙醇胺（1+2）：量取40ml三乙醇胺，用水稀释至120ml,摇匀既得。 10%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠，用适量的水溶解，放冷至室温，用水稀释至100ml，摇匀既得。 NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）：称取NH4Cl 54g，加适量水溶解，再加NH3·H20 350ml，用水稀释至1000ml，即得。 5、仪器 酸式滴定管：50ml。 锥形瓶 ：300ml 6、步骤 水的总硬度测定：用移液管移取水样50.00ml, 置于300ml锥形瓶中, 加入5ml三乙醇胺 ( 无Fe3+、 A13+时可不加), 摇匀。加10ml PH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液, 加铬黑T指示剂约 0.1g, 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。 钙和镁含量的测定：用移液管移取水样 50.00ml, 置于锥形瓶 ,加5ml 三乙醇胺 (无Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 10ml 10% NaOH, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 *1000 *1000 VS----取水样的体积 7、存在的问题和注意事项 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。近终点时应慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。用EDTA测定水的总硬度及钙镁含量时，