微孔孔容和孔径标准物质的研制 Development of Certified Reference Materials for Micropore Volume and Diameter.pdfVIP

第18卷第5期 V01．18N0．5 2012年10月 祭 № 中㈣国吣粉洲体Ⅲ 技M术酬№ 洲 Oct．2012 doi：10．3969／j．issn．1008—5548．2012．05．005 微孑L孔容和孑L径标准物质的研制 王 海，宋小平，刘俊杰，侯美英 (中国计量科学研究院，北京 100013) 颗 摘要：选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔客和孔径标准物质候 多孑L一高分散材料应用在诸多科学研究和工业领 {；簸 选材料，利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装；从分装后的标准 域Ⅲ。比表面积、孔容和孔径等是评价多孔一高分散材 绷 物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性；采用国际公认的氩 料及其产品质量、性能的重要参数，需要进行准确测 霹 气物理吸附方法，通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR一704比 与 较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明，经均匀性、稳定性检 量。标准物质在仪器校准、分析方法确认和产品质量 表 验，所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均控制等方面发挥着重要作用，因此，比表面积、孔容和 狂 匀性和稳定性(至少12个月)；微孔孔容和孔径分别为O．242cm坛和 孑L径标准物质的研制受到密切关注与重视。目前，一 0．668nm；与国内外同类标准物质相比，GBW(E)130366填补了国内空 些发达国家计量院已经发布30多种相应的标准物 白，其相对不确定度(3．3％和2．8％)达到国际同类标准物质的先进水平。 质，包括惰性气体物理吸附法(20余种)和压汞法(近 关键词：标准物质；微孔孔客；微孔孔径；Salto—Folev方法；氩气吸附 10种)2类，量值涉及比表面积、孔容和孔径，覆盖了 中图分类号：TB9 文献标志码：A 文章编号：1008—5548(2叭2】05—0019一05 大孔／非孔、中孔和微孔材料【2．3】。近3年来，我国已经 批准20余种惰性气体物理吸附法比表面积、孔容和 OfCertified 孔径国家一级、二级标准物质，但与发达国家相比，我 DeVeIODmentReferenCe MateriaISfOrMiCrODOreVOIUme 国惰性气体物理吸附法比表面积、孔容和孔径标准物 质的种类并不完善，还没有形成完善的量值体系【3】，主 andDiameter 要表现在：1)标准物质量值主要集中在比表面积上， 集比表面积、孔容和(平均、最可几)孑L径于一体的标 WANG H击，SoNG