直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性研究.docVIP

直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性研究 钱焕 江阴兴澄特种钢铁有限公司 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 钢铁是一种对现代社会至关重要的工业资源, 可以毫不夸张地说钢铁就是现代工业的代名词之一。在21世纪, 社会的进步以及第三次工业革命带来的技术大爆炸, 已经对我国为代表的发展中国家造成了巨大的冲击。新的科技带来的是新的需求, 钢铁的炼制种类也是变得越来越多, 于是以光电技术为基础以及运用计算机技术改良而产生的制度光谱法成为了测定钢铁常规元素的一种便捷的方法。本文使用基于直读光谱原理的ARL4460光谱仪来对影响测定钢铁碳硫元素结果的因素进行探究。 关键词： 钢铁; 氮氧含量; 测定结果; 不稳定因素; 解决方法; 作者简介：钱焕, 男, 生于1988年, 汉族, 江苏江阴人, 本科, 助理工程师, 研究方向:试验检测所、炼钢炉前分析。 收稿日期：2017年9月 Received： 2017年9月 大多数人对直读光谱法并不熟悉, 但是熟悉计算机技术的人都会认识到, 计算机几乎影响了社会的每个层面, 重工业首当其冲, 而直读光谱法的发展与普及, 正是在计算机技术大规模应用在民用市场后。目前, 随着我国的科学技术与工业的不断发展, 直读光谱法在测定合金各类常规元素的应用中有了很大的发展空间。直接光谱法的出现, 可以让工作者简洁方便地测出样本中所含的各类常规元素含量。但是, 直接光谱法并不是十全十美的, 在实际测定中, 人们发现直接光谱法也会与实际结果有着一定的误差。硫是钢中的有害元素, 可以引起钢的热脆性, 降低钢的机械性能, 特别是钢的疲劳极限、塑性及耐磨性等, 同时对钢的耐蚀性及可焊性也有不利影响[1]。而碳含量则直接影响了钢的强度, 所以对这两种元素的准确测定是十分重要的。 1 直读光谱仪原理与实验仪器 直读光谱仪, 英文缩写为OES (Optical Emission Spectrometer) , 也就是原子发射光谱仪。由于二战后欧洲的战后重建急需大量钢铁, 直读光谱仪也是当时市场需求催生的产物。上世纪六十年代后, 直读光谱仪在计算机技术的发展下得到了迅速的发展, 成本也迅速降低, 到七十年代后, 光谱仪器基本上是完全由计算机进行自动化控制的。 1.1 直读光谱仪原理 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理, 样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽, 蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱, 发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段, 根据每个元素发射波长范围, 通过光电管测量每个元素的最佳谱线, 每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量, 通过内部预制校正曲线可以测定含量, 直接以百分比浓度显示。 由现代光谱仪的工作原理, 光谱仪根据工作原理大致可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪, 是以经典的空间色散原理为基础的仪器;新型光谱仪则是建立在调制原理上的仪器。经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器, 而调制光谱仪是非空间分光的, 它采用了圆孔进光。 1.2 ARL4460光谱仪 江阴兴澄特钢公司三期实验室ARL4460型光谱仪, 由瑞士公司生产, 共计有三十二个通道, 可测定多达25种元素, 还可以同时测定酸溶铝与酸溶錋。仪器要求工作环境温度在15℃到30℃之间, 相对湿度要求小于80%, 在统一标准周期内, 不允许室内温度波动超过5℃。分析要求:氩气浓度大于99.995%、输入压力0.20MPa~0.30MPa、钨对电极, 顶角90°、分析间隙3mm。 2 碳元素分析中对准确性影响的因素 2.1 试样的制备 在制样时, 温度会急剧升高, 尤其是夏季, 因此需用冷水对试样进行冷却处理[2]。对于高碳钢样本, 用水来极速冷却会使表面产生裂纹, 致使发光不良或者表面完全无光。但是, 即使试样表面无裂纹等缺陷, 激发点也在可接受范围内, 碳元素的测定值依然远远超过实际值。出现这样的原因, 主要是试样的表面温度与表面纹路影响了激发点的放电状态。所以, 在进行实验时, 试样要保证25℃~35℃, 最多不允许超过40℃。纹路也要保证原始纹路状态才不会对测定出现影响。 2.2 钢中铝的含量 铝的含量对钢铁中的碳含量测定有相当的影响。当铝元素含量较高, 就会影响测定结果偏高过实际值。结果表明, 在铝元素含量较高时, 碳的测定结果差距很明显。究其原因, 碳的原子线为193.090nm, 铝元素为193.003nm, 二者的相差不大, 导致铝的原子线在进入谈到原子线光谱通道入射狭缝中, 就会让碳元素光谱强度显著加大, 导致测定结果高于实际值。同时, 铝元素还会影响浓缩放电过程,