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色谱法测定饮料中的塑化剂 引言：近年来，我国食品安全事件频出，例如：立顿高毒农药茶、三聚氰胺奶粉、塑化剂饮料、瘦肉精猪肉、毒韭菜、苏丹红、孔雀石绿事件等等无不掀起轩然大波，严重威胁国人健康。 前言 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。 测定原理 应用气相色谱法测定饮料制品中多种塑化剂成分的含量。饮料样品经乙腈提取，SimonAldrichTM固相萃取柱净化后，用GC进行检测，以保留时间定性，外标定量。该方法操作简便快速，重复性好，灵敏度高。 试剂和材料 除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水 乙腈（色谱纯） 二氯甲烷(色谱纯） 甲醇（色谱纯） 丙酮（色谱纯） 乙酸乙酯（色谱纯 ） SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱 邻苯二甲酸酯标准品(纯度大于98%) 将标准品用甲醇配制成浓度分别0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 8.0mg.L-1的标准系列 仪器 气相色谱仪 FID检测器(氢火焰离子化检测器) 超声波水浴 电动振荡器 离心机 固相萃取装置 氮吹仪 电子天平（0.0001g) 气相色谱仪：带分流/不分流进样器，配备FID检测器。 色谱柱及色谱条件 : a.色谱柱：HP-5毛细管柱（30mmx0.25mmx0.25um）； b.进样器：分流/不分流进样，1μl; c.初始温度150℃，初始时间2分钟，以15℃/min速率从150℃升温到300℃并保持5分钟; d.进样口温度：280℃; e.载气：氮气，1.5ml/min;分流比10：1 f.检测：FID320℃。 分析步骤 1)称取10g饮料样品于50ml具塞量筒中，加入10ml乙腈，超声提取5min，再振荡提取5min，于4000转每分钟以上的离心机上离心10分钟，取上清液5ml作待净化液。 2)将SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水活化。将待净化液过柱，流速小于1ml/min。上样后，用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脱并接收洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干后，用1ml甲醇定容后进样。 测定 用进样针分别吸取各个浓度标准溶液与处理后的试样溶液1ul进样检测，以保留时间定性，外标法定量。 注：必要时应采取其他方法进一步定性确证。 结果计算 试样中被测组分以质量分数ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算： 结果与讨论 本方法测定五种痕量邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸 二正辛酯（DnOP） 得到的样品的气象色谱图和已知的标准色谱图比较即可得出结果。 结论 本实验运用气相色谱法对饮料制品中塑化剂成分进行分析，此方法样品前处理简单，精密度与回收率高，大多数生产企业和实验室能满足设备要求。 参考文献： [1]、GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定 [2]、GB/T11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛的测定 杜绝食品污染的关键 食品安全直接关系到公众的身体健康和生命安全，在一定程度上，甚至会影响到社会的稳定，加强食品的安全监管，保障食品的安全，是任何一个负责任的政府最基本的功能和职责。因此，中国必须借鉴国际经验，进一步地实施食品质量安全和食品相关产品的市场准入制度，建立贯穿从农田到餐桌全过程的食品、农产品认证制度和较为完善的国家食品卫生标准体系，加大国家对食品质量监督抽查的力度，提升对突发食品安全事件的应急处理能力 * 环工1201班 王苑颖 学号：201229090107 测 定 的 简 单