微晶化对Ge23Se67Sb10红外玻璃性能的影响.pdfVIP

第 41 卷 第 10 期 稀有金属材料与工程 Vol.41, No.10 2012 年 10 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING October 2012 微晶化对 Ge23Se67Sb10 红外玻璃性能的影响 坚增运，董广志，常芳娥，曾 召，赵志伟，李 娜，方 雯 (西安工业大学 光电功能材料与器件省级重点实验室，陕西 西安 710032) 摘 要：用 DSC 、XRD 、SEM、FTIR 和显微硬度计研究了 Ge23 Se67 Sb10 红外玻璃组织、硬度和红外透过率随热处理温 度和时间的变化规律。结果发现，Ge23 Se67 Sb10 红外玻璃的微晶化主要受热处理温度的影响，只有当热处理温度超过 310 ℃后，才可用 XRD 和 SEM 检测出析晶峰和析晶相。微晶 Ge23 Se67 Sb10 玻璃的力学和光学性能与热处理温度和时间有关， 温度低于 310 ℃时，微晶 Ge23 Se67 Sb10 玻璃的硬度随热处理温度的升高和热处理时间的延长而缓慢增大，而其红外透过 率随热处理温度和时间的变化很小；温度达到 310 ℃后，其硬度和红外透过率随热处理温度的升高和热处理时间的延长 而急剧减小。在 310 ℃热处理 70 h 后，微晶 Ge23 Se67 Sb10 玻璃的显微硬度比原样提高了 20% 、透过率在 2~12 μm 波长 区域内仍高达 50% 。 关键词：硫系玻璃；热处理；微晶化；光学性能；力学性能 中图法分类号：TN213 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2012)10-1741-05 随着红外技术的不断发展，对红外透波材料的综 定性成为亟待解决的问题。本工作主要研究热处理工艺 合性能提出了更高的要求。不仅要求性能高，而且要 对 Ge23 Se67Sb10 红外玻璃组织、显微硬度和红外透过性 求成本低。高性能主要包括：在工作波段要具有高红 的影响规律，以探寻制备光学性能与力学性能兼顾红外 外透过率；热稳定性好；载流子寿命长，不易潮解， 材料的可行工艺。 耐酸碱腐蚀性好；力学性能好, 以承受高速运动时的 [1-5] 1 实 验 速压载荷等 。 目前，中红外材料主要有单晶锗、单晶和多晶硒化 Ge23 Se67Sb10 (mol%) 红外玻璃的制备采用传统的 锌、蓝宝石、尖晶石等；玻璃类的氟化物、锗酸盐玻璃 熔融淬冷法。原料采用纯度为 99.999% 的 Ge 、Se 和 等。相对于前者，玻璃材料具有更高的光学质量，更低 Sb 。制备过程为：先按化学计量比称取各种原料装入 -4 的成本和容易实现大尺寸及复杂形状制备等优点。 内径为 15 mm 的石英安瓿中，并抽真空至约 5 ×10 Pa 硫系玻璃是一种理想的透红外光学材料，在红外区 后熔封；然后在摇摆炉中将其缓慢升温至 930 ℃保温 2~15 μm 的波长范围具有良好的透过性、化学稳定性及 12 h；随后将其取出在空气中冷却降温。试样的热处 组成连续可调性等优点[6, 7] ，因此在红外热成像、红外 理在真空电阻炉中进行，热处理制度根据 DSC 所得试 激光传输和化学传感等领域都有着广泛的应用[6, 8-11] 。 样玻璃化转变温度 Tg 确定。 由于硫系玻璃是以弱的二配位硫族元素之间的共