干切片含水测试规程.docVIP

干切片含水测试规程 1．主题内容与适用范围 本测试规程规定了干切片含水的测试方法—压差法，适用于聚酯等干切片含水率的测定。 2．术语 干切片含水率，规定条件下测得的切片的含湿量。以液位差与K值的积数对试样重量的百分率表示。 3．测定原理 压差式水分测定采用流体压力的原理，将切片试样在一定的真空度和温度条件下，使试样中所含的水分汽化，产生压力，形成液位差，从所得的液位差，求出试样的含水率。 4．仪器和工具 压差水份仪 试样管（配有磨口塞，耐热220℃） 电阻丝—铜块加热器 真空泵、真空压力表（一只） 扭力天平 称量 5mg 精度0.01mg 电子天平 称量 200g 精度至0.1mg 调压变压器 温度计等 3#真空脂 750l真空硅脂 5．液位升高—含水系数的求得 5．1 仪器在使用前应充分洗涤，洗净后放于105℃的烘箱内烘干，烘干后冷却20分钟左右，然后在U形液位管内加入适量的液体石蜡或硅油，旋塞及磨口处涂上真空脂，防止漏气。 5．2 根据日常分析切片的取样量和含水量（估计50ppm）计算基准物质的稳取量。 5．2．1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）做基准物质。 例：切片试样4克，估计含水50ppm 则切片含水量为 4×50×10-6=0.0002克 CuSO4·5H2O的称取量为 0.0002×249.68/90.08=0.00055克 式中：249.68—CuSO4·5H2O分子量 90.08—5个结晶水的重量 5．2．2 钨酸钠（Na2WO4·2H2O）为基准物，测定水值。 例：切片试样4克，估计含水50ppm 则切片含水量为 4×50×10-6=0.0002g Na2WO4·2H2O的称取量为： 0.0002×329.86/36.03=0.0018克 式中：329.86—Na2WO4·2H2O分子量 36.03—2个结晶水的重量 5．2．3 由于硫酸铜、石膏含水不稳定，易风化或含有吸咐水，容易出现较大误差，重现性不好，故建议不采用。 5．2．4 推荐以钨酸钠为基准物测定K值，其具有含水稳定，精确度高，线性关系好等优点。在与硫酸铜为基准物进行的比较中，钨酸钠显示出良好的重现性。而且测定较正曲线方便，且迅速快捷，可根据需要随时测定，缩短了曲线标定周期，提高了工作效率。 5．3 用扭力天平精确度称取0.0003—0.003g之间不同重量的CuSO4·5H2O或称取0.0010—0.0050g之间几个不同重量的Na2WO4·2H2O，分别置于干燥的试化管中进行测定。试验条件为真空度0.2—0.3mmHg，温度为220℃。 5．3．1 检查旋塞是否呈打开状态，接通加热器电源加热到220℃。 5．3．2 将装有CuSO4·5H2O 或Na2WO4·2H2O标样的试样管，涂上750l真空硅脂接于仪器的试样管接口处，然后抽空至涂压达到0.2—0.3mmHg。 5．3．3 抽完后顺序关闭旋塞（右→左），读出液位高度。 5．3．4 将预先加热至220℃的铜块加热器，小心上移至试样管部分浸入其中，固定加热器。此时观察到U形液位管内液位开始缓慢上升，至液位稳定不再变化为止（时间大约20分钟左右），读出液位高度。 5．3．5 顺序打开旋塞（左→右），移下加热器，取下试样管，除去真空。 5．3．6 重复以上操作直至得出足够点数，并测试室中试管的液位升高值，以硫酸铜或钨酸钠中结晶水的重量为纵坐标，液位差为横坐标，画出液位升高—含水量关系线，再求出直线的斜率，即为液位升高—含水系数K值。 5．3．7 测试中应详细清楚记全所有数据，测试完毕后将所有用具放回原处。 5．3．8 测试过程中，应爱护仪器，细心操作，发现有故障应立即汇报有关人员处理，不得擅自处理。 6．测试步骤 6．1 在干燥的试样管中精确称取试样2克左右，将试样管管口涂上750l真空硅脂装在仪器试样管接口处，抽空至余压达到0.2—0.3mmHg。 6．2 重复5．3．3至5．3．5步骤。 6．3 测试过程中，应爱护仪器，细心操作，发现有故障应立即汇报有关人员处理，不得擅自处理。 6．4 测试完毕后将所有用具放回原处，并做好清洁工作。 7．结果计算 根据加热前后的液位高度，计算试样的含水率。 式中： h1—加热前U形液位管内液位高度（mm）； h2—加热后U形液位管内液位高度（mm）； K—液位升高—含水系数（克/毫米）； G—试样重量（克） 8．注意事项 8．1 抽真空时，旋塞全部呈打开状态。 8．2 本试验真空度要求严格，必须达到余压1mmHg以下。 8．3 温度对含水系数有很大影响，因此在试验时应考虑室温变化的因素。每次在测定样品的同时也测定含水系数，以减少因温度的变化而引起的含水系数不同所造成的误差。 8.4 U形管内液体的选择，以粘度低，挥发性小