HJ／T 56-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘 量 法 Determination of sulphur dioxide from exhausted gas of stationary source Lodine titration method HJ/T 56 －2000 前 言 本标准制定了碘量法测定固体污染源排气中二氧化硫浓度及其排放总量的测定方法，测定过 程中，参照了国家标准，GB/T 16157 －1996 《固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》及 1990 年国家环保局印发的《空气和废气监测分析方法》的部分内容，并参考了国内、外有关采样器 的技术指标及企业标准。 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 1 范围 本标准规定了碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放速率的方法。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。 GB/T 16157 －1996 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3 测定方法原理、测定范围及测定误差 烟气中的二氧化硫被氨基磺酸铵混合溶液吸收，用碘标准滴定。按滴定量计算二氧化硫浓度。 反应式如下: 测定范围：100～6000 mg/m3 ;在测定范围内，方法的批内误差不大于±6 ％。 4 影响因素 4.1 锅炉燃料在正常工况燃烧时，烟气中H2S等还原性物质含量极少，对测定的影响可忽略不计。 4.2 吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的影响。 4. 3 采样管应加热至 120℃，以防止二氧化硫被冷凝水吸收，使测定结果偏低。 5 仪器 5.1 烟气采样器 5.2 多孔玻板吸收瓶 5.3 棕色酸式滴定管 5.4 大气压力计 5.5 烟尘测试仪或能测定管道气体参数的其他测试仪 6 试剂 除特殊规定外，本标准采用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 6.1 吸收液 称取 11. 0 g 氨基磺酸铵,7.0g 硫酸铵，溶人少量水中，加水至 1000 mL，再加人 5 mL 稳定剂 (6.2),摇匀，贮存于玻璃瓶中，冰箱保存。有效期三个月。 6.2 稳定剂 称取 5.0g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)，溶于热水，冷却后，加入 50mL 异丙醇，用水稀释 至 500 mL，贮存于玻璃瓶或聚乙烯瓶中，冰箱保存。有效期一年。 6. 3 淀粉指示剂 称取 0.20 g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒人 100 mL 沸水中，继续煮沸至溶液澄清， 冷却后贮于细口瓶中。现配现用。 6.4 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3) 称取约 1. 5 g碘酸钾(KIO3 ，优级纯，110℃烘干 2 h) ，准确到 0.0001g溶于水，移入 500 mL容量 瓶中，用水稀释至标线。冰箱保存，有效期半年。 6. 5 盐酸溶液 c(HCI)=1. 2 mol/L 量取 100 mL 浓盐酸，用水稀释至 1000 mL。 6.6 硫代硫酸钠溶液c.(Na S 0 )=0. 1 mol/L 2 2 3 称取 25 g硫代硫酸钠(Na S O ·5H O)，溶解于 1 000 mL新煮沸并已冷却的水中，加 0.20 g无水 2 2 3 2 碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。冰箱保存， 有效期半年，每月标定一次。 标定方法 吸取碘酸钾标准溶液(6. 4)25. 00 mL,置于 250 mL 碘量瓶中，加 70 mL