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超声波钠化改型膨润土张丽萍，封禄田，石爽，王思林(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142)摘要:以钠型阳离子交换树脂为钠化剂，采用超声波对天然钙基膨润土进行钠化改型．实验考查反应条件对钠基蒙脱石收率的影响，确定适宜的钠化条件为:土浆质量分数为9%，树脂与天然钙基膨润土的质量比为0.5∶1，超声波作用时间40min，温度为70℃，收率达到49.55%．所制钠基蒙脱石CEC值为97.19mmol/100g，通过XRD测得的层间距d001=1.2859nm．关键词:超声波;膨润土;钠化改型;阳离子交换树脂中图分类号:O631文献标识码:A膨润土是国民经济建设中用途广、用量大的一种非金属矿产资源．目前以膨润土为原料开发的各种深加工产品，如钠基土、有机土、活性白土、无机或有机凝胶、分子筛等，广泛应用于石油钻井、石油化工、冶金铸造、医药卫生、农业、环保、化妆品等领域中［1］．我国膨润土资源丰富，储量大，但主要是钙基膨润土，性能较差，不纯，影响其应用，必需进行提纯、深加工，如钠化改型、有机改性．天然钙基膨润土经人工钠化后所得的钠基蒙脱石具有较大的比表面积、吸水率、膨胀容，阳离子交换容量增大，在水介质中分散性好，胶质价高，胶体悬浮液触变性好，润滑性、热稳定性好［2－4］，因此，它的利用价值显著提高，具有广阔的市场前景．膨润土钠化改型成为膨润土深加工的一项重要技术．蒙脱石层间的阳离子具有可交换性，当膨润土-水体系中同时含有Ca2+和Na+时，就会发生如下离子交换平衡:超声波是一种机械振动，是一种能量的传播形式，它方向性好，穿透能力强，易获得较集中的声能，在水中传播距离远，可以使膨润土在水中分散得更好，更有利于反应．以732型阳离子交换树脂为钠化剂［7］，超声波法［8］制备钠基蒙脱石分别有报道，但同时使用二者的还未见报道．实验部分11.1实验原料天然钙基膨润土，辽宁建平出产;732型阳离子交换树脂，CEC420mmol/100g，沈阳试剂厂;氢氧化钠、亚甲基蓝、甲醛、乙醇、氯化铵、氯化钙等均为分析纯化学试剂．1.2实验步骤1.2.1膨润土提纯将天然膨润土与水按质量比1∶6混合，充分Ca-MMT+2Na+Na-MMTCa2++搅拌浸泡，1～2d．再搅拌均匀静置，15min，抽2影响该平衡移动方向的因素:阳离子的相对浓度和体系的化学环境［5］．钠化能否反应完全，关键在于钠化方法和条件，即所用的改性设备和工艺［6］．取上层一定高度范围(由上至下)内的土浆，测出固含量备用．1.2.2超声波树脂制备钠基膨润土取适量膨润土土浆与一定量的树脂直接混收稿日期:作者简介:2010－10－29张丽萍(1985－)，女，安徽阜阳人，硕士研究生在读，主要从事精细化工材料方面的研究．通讯联系人:封禄田(1961－)，男，辽宁清原人，教授，博士，主要从事精细化工材料方面的研究．第3期张丽萍，等:超声波钠化改型膨润土209合，树脂用量为蒙脱石质量的数倍，置于设定温度的超声波水浴中，反应一定时间，陈化2h后，取下离心，除去下层沉淀，取部分上层钠基蒙脱石悬浮液，于110℃下烘干，经研磨、过筛，备用．分析测试方法1.31.3.1化学分析测定膨润土原料及钠基蒙脱石样品根据文献［7］进行阳离子交换容量(CEC)、吸蓝量(AB)以及钙、镁离子含量(ECa2+、EMg2+)等测定．1.3.2XRD表征用布鲁克D8X衍射射线仪对试样进行X射线衍射分析，Cu靶、Kα辐射，石墨单色器，管电压50kV，管电流70mA，连续记谱扫描(扫描速度为4(°)/min，狭缝宽度为DS0.5，RS0.5，SS0.15)．图1土浆质量分数对收率的影响Fig．1Theeffectofslurryconcentrationontheyield2.1.2反应温度的影响选取钠化温度分别为50℃、60℃、70℃、80℃，其他条件不变，反应温度与收率的关系如图2所示．在温度低于70℃时，收率随着钠化反应温度的升高而显著增大，但温度达到70℃时，温度再升高，收率无显著提高．这是因为钙基蒙脱石的钠化改型是通过离子交换原理来改变蒙脱石层间的可交换离子种类，达到改变其理化性能的目的．随着钠化反应温度的升高，可加快离子运动速度，扩大离子的运动范围，离子交换反应进行得更充分，使钠化反应加快，一定反应时间内，收率提高;但反应温度不宜过高，升到80℃时，土浆呈黏稠状态，体系传质阻力增大，反应速率难增大，收率不再显著提高．因此，适宜的反应温度为70℃．结果与讨论22.1钠化影响因素采用732钠型阳离子交换树脂作钠化剂，与蒙脱石进行阳离子交换制备钠基蒙脱石，实验中以收率作为考查指标，分别考查土浆浓度、钠化温度、钠化剂用量、反应时间等因素对收率的影响．收率=(制得的钠基蒙脱石的质量÷所用的天然膨润土的质量)×100%．2.1.1土浆质