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技术进展 金属有机物热分解成膜技术研究进展 孙春文 胡万起 李道昭 王晓岚 (中国科学院化工冶金研究所 ,北京 100080) 摘要 金属有机物的分解过程(MOD) 是一种生成无机膜的新技术 ,它具有很多优点。本文介绍了用作前驱体配料的金属 有机化合物应满足的基本条件及其合成方法 ,重点讲述了 MOD 工艺过程和其在固体氧化物燃料电池中及电子等行业中的应 用。 关键词 MOD 工艺 ,膜的制备 ,应用 Advances in pyrolytic technology of metallo2organic compounds SUN Chunwen , HU Wanqi , L I Daozhao , WANG Xiaolan ( Institute of Chemical Metallurgy , Chinese Academy of Sciences , Beijing 100080) Abstract The metallo2organic decomposition (MOD) process is a new technique with many advantages for producing inorganic films. This paper introduces the basic conditions required to satisfy metallo2organic compounds used as precursors as well as their synthesis methods. The MOD process and its applications in solid oxide fuel cells ( SOFC) and in the electronic industry are highlighted. Key words MOD process , film preparation , application 向1 金 属 有 机 物 的 分 解 过 程 ( metallo2organic decomposition ,MOD) 是一种生成无机膜的新的技术 , 是不需经过真空或者通过凝胶或粉末的一种技术 , 其整个工艺流程主要包括以下步骤 : 配料 ,涂敷 ,烘 干 ,热解 ,退火 。此过程开始于溶解在适当溶剂中的 指定元素的金属有机化合物 。该有机化合物是属于 这样一类化合物 ,其中金属原子与异质原子 ( hetero2 atom ,例如 O ,N , S 或 P) 键合 ,后者反过来又与一个 有机基 (organic radical) 键合 。这些单一的金属有机 化合物 ,根据最终膜的阳离子的指定化学计量比在 一个适当的溶剂中混合 ,以生成一个配料 ,此配料本 身是一种真溶液 。把这个配料用任何一种生成湿膜 的技术涂敷在一个衬底上 ,然后将此衬底加热 ,首先 完全除去溶剂 (此溶剂在涂敷时是不挥发的) ,然后 分解金属有机化合物以生成无机膜 。在由湿膜变为 无机膜时 ,体积有明显的变化 。如果此过程一个循 环所形成的无机膜不够厚 ,则涂敷和热解步骤可以 重复进行多次 ,以生成要求厚度的无机膜 。在预期 膜厚达到后 ,此膜通常还需经过进一步的热处理以 控制如下特征 ,例如氧的化学计量比 、粒径或择优取 。 与其他制备金属和陶瓷膜的技术相比较 ,MOD 过程有很多优点 。MOD 过程能在比较低的温度下 生成指定体系的平衡物相 。一般说来 ,低温过程产 生极细粒径的多晶膜 ;在多数情况下 ,最初的无机膜 对 X 射线是无定型的 。这就便于通过成膜后的热 处理 (退火) 精确控制粒径 。低的温度和达到平衡相 主要是由于在衬底上涂敷的配料是真溶液 ,各组分 的混合是在分子 ( 或胶态分子团 , micelle) 水平上进 行的 ,这就意味着在热解后生成的无机膜中能达到 热力学稳态所需要的扩散距离是很短的 。这种良好 的混合和高的反应性在制备致密膜上是有利的 。在 大多数情况下 ,可得到接近理论密度的膜 。始于溶 液也导致膜在大的面积上具有极其均匀的组分 ,同 时也允许在质量分数 10 - 6 或 10 - 9 量级上均匀地掺 杂 。在进行 MOD 过程时在过程的不同阶段加以适 当的留意 ,所制备的无机膜就可以维持高的纯度 。 MOD 法制备膜的技术已有数百年的历史 ,最初 是用它在陶瓷或玻璃上生成贵金属膜 ,此后这一技 术在电子工业中也得到应用 。本文重点介绍了 第一作者 :孙春文 ,男 ,1972 年 4 月生 ,硕士 ,主要从事新型化学电源及其他应用电化学研究。 MOD 工艺在固体氧化物燃料电池电解质膜及其他 导电膜材料中的应用 。 这