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多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究.pdf

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多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究.pdf

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第10 期 2014 年10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1544 ~1548 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.140043 多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究 *1 2 2 3 3 王慕华 钟乃飞 叶明立 黄忠平 朱 岩 1 2 (浙江丽水学院化学系,丽水 323000) (赛默飞世尔科技有限公司上海实验室,上海201203) 3(浙江大学西溪校区化学系,杭州310028) 摘 要 采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的 + + + - - - - - Acclaim TrinityP1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li ,NH ,K ,HCOO ,NO ,Cl ,NO 和Br 8种 4 2 3 离子的分析方法。 通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/ L乙酸钠+ + 50%(V/ V)乙腈,用冰醋酸调至pH5.0;柱温:30 益;流速:0.50 mL/ min;直接电导检测。 8种阴阳离子(Li , + + - - - - - NH ,K ,HCOO ,NO ,Cl ,NO 和Br )能够同时被分离和检测。 化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样, 4 2 3 结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/ L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD (n=9) 为1.3% ~2.5%,检出限(S/ N=3)在0.16~1.70 mg/ L之间。 将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回 收率为95.8% ~103.8%。 关键词 阴阳离子;同时分析;多分离模式液相色谱法;直接电导检测 1 引 言 近30年来,离子色谱不仅作为无机阴离子和小分子有机酸测定的优先选择方法,也广泛应用于无 [1] 机阳离子和有机胺类物质的测定 。 通常,离子色谱分析阴离子和阳离子是在完全不同的色谱条件下 分别测定的,而很多情况下,样品中的阴阳离子都是分析对象。 如果在相同的色谱条件下,一次进样能 [2] 将同时定性与定量分析阴阳离子,则既可节省分析时间,又可降低分析成

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