超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析磺胺类抗生素残留量的检测方法.PDFVIP

超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析磺胺类抗生素残留量 的检测方法 李建中，宋越 三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式 （MRM ）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立在亚二微米粒径填料基础上的超高效快速液相 色谱（RRLC ）已得到广泛的应用，和QQQ 联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用 UHPLC-QQQ 对动物源性食品中的22 种磺胺类抗生素进行定量分析，通过对重复性、线形关系等 方法学参数进行考察，所建立的方法能在7.0 分钟内对22 种目标化合物完成快速、高灵敏度的检测 分析。本方法采用Agilent 6460QQQ 系统，利用Jet Stream 鞘流气技术大大提高了去溶剂效果，同 时减少了喷雾造成的离子扩散损失，显著的提高了离子化效率，从而大大提高了灵敏度。本方法完 全满足了国内外对磺胺类抗生素药物日益严格的残留限量监测要求。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国安捷伦公司6460 QQQ 质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC 。 1.2 液相和质谱条件 液相色谱柱为安捷伦Zobax Eclipse Plus C18 （3.0 x 50mm, 1.8 µm ）；流动相A 为水（含0.1%体 积比的甲酸），B 为乙腈（含0.1%体积比的甲酸），梯度（B%/min ）：10/0 ，30/3.0，70/4.5，70/5.0， o 10/5.5，10/7.0；柱温45 C；进样量5µL，流速为0.4 mL/min 。 o QQQ 质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp ）325 C，干燥气流量（Gas Flow）6mL/min， o 雾化器压力（Nebulizer ）50psi ，鞘流气温度（Sheath Gas Temp）350 C，鞘流气流量（Sheath Gas Flow） 12mL/min，毛细管电压（Capillary）3000V，MRM 参数见表 1，安捷伦MassHunter 软件用于定性 （Qualitative）和定量 （Quantitative）分析。 2 结果与讨论 2 图1为22 种磺胺类抗生素的MRM 叠加谱图。本文对MS 和LC 条件进行优化，对线形关系（R ）、 检测限（LOQ ）、峰面积重复性（RSD ）等方法学进行了考察 （见表2 ）。所建立的RRLC-QQQ 能够 对22 种磺胺类抗生素进行高灵敏度和高通量的定量分析。 1 表1. 22种磺胺类抗生素MRM参数 Compound Precursor Product Fragmentor Collision Name Ion Ion Energy Sulfaguanidine 215 156 70 10 215 108 70 20 Sulfisomidine 279 186 100 15 279 124 100 20 Sulfa