高分子介质中无机钛盐热分散制备纳米TiO2的净化与掺杂.pdfVIP

中国化学会第六届应用化学学术会议论文集 1999.10.常州 203 高分子介质中无机钦盐热分解制备纳米TiO:的净化与掺杂 李森华 杨 娟 汪 信 杨绪杰 法路德 南〔京理工大学化二学院 南京210094) 摘 要 用9D[一州法制备纳米TiQ。所焙烧的物质(州〕由前驱物Ti0(N03)2瑞n和分散剂聚乙二醇(PEG)构 成。当用NH3瑞O作为前驱物制备的沉淀剂时可容易地得到纯净的TiO2粉末，而用NaOH作沉淀剂则难以得到 纯净产物。但当被引入的Na+含量稍有增加时，可获得一种含(玛2等杂质的纳米Tiq变体一Na,TiQ十。、(x《 1)，它已被证实在某些高聚物合成过程中具有催化引发功能。 关链词 sol一get法，沉淀剂，T均粒径，催化引发 1 引言 纳米T102因其有着广泛的应用前景，其制备的研究报道近期较多 1〔‘。最近我们已报道了一种利用Sol 一脚法制备纳米TiO2的新方法[[21，即利用原始和改性明胶作分散剂，在500一900C焙烧无机钦盐可得到 粒径在6--120nm的最终产品，此方法的优点是不仅利用了廉价易得的无机钦盐作为基本原料，而且还利用 了明胶等高分子材料的一些特殊功能，如优异的分散功能、成膜功能等[[31然而无机钦盐制备纳米Ti姚的一 个缺陷在于引入其它无机盐杂质[[a1。本文的研究内容之一为制备过程中杂质去除问题，另外，对杂质的引 入问题作了进一步的分析，以期产生较为有意义的新结果。 实验 .1纳米TiO2的制备 本文除了将PEG(Mn=20000)替代明胶作为分散剂之外，其它制备步骤、条件、物质计量配比均等同于 文献[21，其主要过程如下: TO4S)2i( 丢Ti(OH)4、答TTi、NN((Qo3))44-P-E--G}sol-gel鲤纳米TiO2 注:比例为物质量(mol)比 2.2纳米Ti0的表征 所制备粉末分别用理学2400型X光衍射仪(XRD,Cu靶,Ka线)旧立800型透射电镜(TEM)和布鲁 克V一22型傅立叶红外(FTIR)进行检测。 3 结果和讨论 首先利用XRD检测出的最强峰半高宽(FWHM)由谢乐公式计算出所制备Ti02粉末的平均粒径，结果 列入图1，由该图可看出，用两种沉淀剂(NH3.玫O和NaOH)制备Ti认粉体时，在同一焙烧温度下得到的产 物平均粒径几乎无差别。图2给出了XRL)检测的一个示例。须指出的是，在制备过程中沉淀物在加硝酸之 前已经过反复仔细的洗涤，以便除去其中所含的杂质，但由图2(b)可看出，由NaOH制备出的TiO2粉体除 显示锐铁矿结构之外仍含有少量的杂质峰，经XRD分析仪附属数据库(JCPDS)计算机检索，认定其中的杂 质为Na2S(入。而由NH3践。制备出的纳米TiO2粉体则具有单一的锐钦矿结构。 研究中发现，用NH3H2。制备出的纳米Ti02较易纯化，这是因为即使少量的(NH4)2SO4杂质可混入 后续制备过程，但在最后的焙烧中也可被除去，反应过程可能为: 1 | | | I 204 中国化学会第六届应用化