Gc-MS方法快速测定14种农药的有效成分.docVIP

GC-MS毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分 （1．云南省农药检定所，昆明 650094，2．云南大学，昆明，650091） 摘要：建立了用毛细管气相色谱法测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法，采用Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）和火焰离子化检测器（FID），内标法定量，气相色谱-质谱定性确证，样品的添加回收率为90.8%-104.6%，相对标准偏差为：0.09%-3.56%，该方法简单、快速、结果准确，可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法；方法能通过一次进样，同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药。 关键词：毛细管气相色谱；农药；有效成分 Abstract：A method for the determination of the active ingredients of l4 pesticides, including: chlorpyriphos, triadimefon, with capillary gas chromatography has been developed. A Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）capillary column and FID detector were employed. The internal standards were used for quantitative determination. The average recoveries were 90.8%-104.6%, while the relative standard deviations were within the range of 0.09%-3.56%.The method is simple, practical and accurate for the determination of the active ingredients of individual pesticide, formulation or multi-pesticides as a whole. The method also can have a conclusion that the pesticides were mixed the prohibitively used and sold pesticides or not. This prohibitive pesticide including: methamidophos, monocrotophos, parathion, parathion-methyl,etc. Keywords: capillary gas chromatography ; pesticide; active ingredient 1.引言 气相色谱法具有高效、快速、经济的特点，因此在我国现行农药标准中,采用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）作为检测手段的占一半以上，大都采用填充柱，测定方法都针对单一品种，复配农药的分离分析方法报道较少，如气相色谱法测定毒死蜱［1］ 、三唑酮［2］等；多种农药组分同时测定的通用方法报道的较少，山东省烟台市产品质检所金如琛等［3］起草的《农药有效成分的气相色谱快速分析方法》的国家标准,采用的是较传统的两支填充柱和热导检测器测定了12 种农药；王 骏等用毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分［4］；海南省出入境检验检疫局的黄惠玲［5］等,用SE-30 ，0.53mm大口径毛细管柱和火焰离子化检测器( FID) ,内标法定量, 测定速克灵、戊唑醇等12 种农药中有效成分，并用气相色谱-质谱定性确证；方法检测的农药都是农药市场上常见的杀虫、杀菌、除草剂，而非针对某一种或者几种病虫害的常见药。 我国现有农药产品以复配制剂为主，这些产品绝大多数执行企业标准，其中相当部分的标准不尽合理；水稻稻飞虱和小麦条锈病是影响两大粮食作物的主要病虫害，而农资市场对于防治两种病虫害的农药可谓五花八门，生产企业众多，农药产品质量也参差不齐，农药厂家利用消费者对农药使用技术的欠缺，在农药质量上，难免损害消费者的利益，还有部分农药企业在产品中添加标示外的农药成分，给检测部门带来了一定的困难，针对上述问题，我们对防治水稻稻飞虱、小麦条锈病的主要用药及4种农业部禁止使用、销售的高毒农药的分析方法进行了研究，实现了在同一根色谱柱，同样的色谱条件下，通过一次进样，同时完成了定性、定量分析，方法还提供GC-MS定性确证条件，另外对方法的精密度和准确度进行了验证，结果令人满意。 2.实验部分 2.1 仪器 日本岛津GC-2010气相色谱仪，其中包括F