液滴传质实验凝并效应的影响及消除.pdf

液滴传质实验凝并效应的影响及消除’ 李天文 毛在砂 陈家铺 (中国科学院化工冶金研究所.北京 100080) 关键词:单液滴传质 凝并效应 全封闭式集液装置 引言 单液滴传质是液滴群传质研究的基础，在液一液萃取应用研究中有着很重要的地位。 液滴在连续相中的传质过程一般司分为三个阶段，即:(1)在喷嘴的形成和脱离喷嘴后在 一定距离内的加运动，(2)以稳定的终端速度上升或下降阶段，以及((3)在集液端口相界面 上凝并阶段。由于实验手段的限制在实际研究中难以将各个不同阶段截然分开.所以在研 究单液滴稳定运动阶段传质时，将液滴在生成和凝并阶段传质影响归并为总端效应来处 理。对于液滴生成传质的端效应己有了不少的研究p.2.3]，对于凝并传质的端效应则未给 以应有的重视。另外，在传统的实验设备中，通常采用虹吸法或真空吸出法取出凝并后的 分散相液体p.s]，两种方法都难以保持抽出速率恰好等于分散相注入速率，使体系总体积 波动，不能使凝并面积恒定，因而不能保证实验结果精确度。如何在实验过程中将分散相 不受干扰地移出体系仍存在着一定的问题，需要进一步改进。本文设计了全封闭萃取柱分 散相集液方法，对正丁醇液〔滴相)一丁二酸(溶质)一水连〔续相)及四氯化碳(液滴相卜醋酸 (溶质卜水(连续相)萃取体系中单液滴传质的凝并效应进行了研究。 1实验部分 实验流程如图1所示。实验开始前将弯曲的针头从侧孔用橡胶塞插入，此时曲颈集液 漏斗一固定在萃取柱的端部:为防止实验体系中的有机相与橡胶塞发生作用，塞子在使用时 要用聚四氟乙烯薄膜进行包裹。聚四氟乙烯膜应预先在所触的有机相浸泡数日，以消除附 着在上面的表面活性物质。 ’自然科学基金资助项目，编号No并得到清华大学国家重点化学工程联合实验室部分资助 402 厂 实验设计了萃 取柱集液端处凝并 面调节装置，可以 最大限度地减少传 质过程凝并效应的 干扰，其结构见图 2。导液管 的内径 为P-0.5-0.8二 的 毛细管，以尽量减 少管中的持液量， 但不可过细以防分 Fig.lSketchofexperimentalprocess 散相流出时阻力太大.曲颈开始一段长 lOtam，为内径01.5二 的玻璃管，内装与连续相亲 合力较大的纤维，其作用是尽快引导液滴进入管内以最大限度地减少凝并面的面积，抑制 分散相与连续相在终端处的传质。萃取柱的上端口联有分散相的分液漏斗，侧面联有微量 调节阀，它们共同调整分散相凝并面的位置。萃取柱在工作时，除了集液漏斗与大气联通 外，其余管口全部密闭。由于本实验装置在正常操作时，只有集液漏斗的导液管与外界相 通，所以每当喷咀向柱内喷出一个液滴时，在集液漏斗的一端总会有一个相同体积的液滴 被排挤出萃取柱，从而可以保持凝并面的稳定。依靠调节阀实现分散相凝并面最小条件下 的稳定操作。而在以往的实验中利用虹吸或抽真空的办法向体系外移出分散相时，常常发 生凝并面波动或易挥发的分散相逸散，造成测定结果波动，本装置则可以完全消除此种弊 端。另外本实验装置可以很方便地用 adjustingvalve 于降液或升液的实验。 、 为了检验改进后的设备对单液滴 凝并的终瑞效应的影响，在分配系数 PTFEsoftcapill 接近于 1的正丁醇一丁二酸一水体系 .肖osnng ic6阮 r 和分配系数远大于 1的四氛化碳一醋 酸一水的体系中进行了实验。