测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度.doc

分析化学实验之 设 计 实 验 题目： 测定磷酸二氢钠和磷酸氢 二钠混合液的配比 学校： 学院： 专业： 班级： 姓名： 学号： 日期： 2012-6-1 引言 样品来源及其分布： 作为食品业大国，我国的磷酸盐用量位于世界前列。我国的磷酸盐储量丰富，沿海主要分布在东海等滨海区域，内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。磷酸盐自1910年首次在德国用于食品加工以来，已成为世界各国应用在广泛的食品添加剂，对于食品品质的提高和改善起着重要作用。我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增副本，对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确规定，允许使用的主要为十种磷酸盐。作为磷酸盐的代表，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。我们从实验室取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，模拟食品添加剂，对各组分的浓度进行测定。 [1] 测定的意义： 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠在食品加工中为品质改良剂，如在乳酪、饮料加工中起乳化作用，作稳定剂；在咸肉、香肠、熟肉制品加工中使用，可使色泽鲜艳，改善品味，缩短加工处理时间提高肌肉蛋白保水性及凝胶强度移取混合液25ml于锥形瓶中，加1～2滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．取混合液25ml于令一锥形瓶中，加1～2滴甲基橙用已标定的HCl溶液滴定至红色变为黄色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．1.加入的指示剂不能过多． 2.称量无水碳酸钠试样时,称量平要带盖． 3.配制标准溶液时注意定容． 4.NaOH不需要准确称量,因为它不能准确配制． 注意观察终点的颜色，不要滴过量． 项目　　　　　数据 1 2 3 V混合液 20 20 20 V HCL终读数/ml 17.55 17.45 17.55 VHCL初读数/ml 0 0.00 0.00 VHCL/ml 17.55 17.45 17.55 CNa2HPO4/mol.L-1= (CV)HCL/V混合液 0.08014 0.07969 0.08014 CNa2HPO4/mol.L-1的平均值 0.07999 ︳di ︳ 0.0001500 00.0001500 相对平均偏差/% 0.2500％ 实验二：NaH2PO4浓度的测定 序号 项目　　　　　数据 1 2 3 V混合液 20 20 20 VNaOH终读数/ml 25.22 25.22 25.30 VNaOH初读数/ml 0.00 0.00 0.00 VNaOH/ml 25.22 25.22 25.30 CNaH2PO4/mol.L-1= (cv) NaOH/V混合液 0.1241 0.1241 0.1245 CNaH2PO4/mol.L-1的平均值 0.1242 ︳di ︳ 0.0001000 0.0001000 0.0003000 相对平均偏差/% 0.1342% 结果为： W(NaH2PO4)＝C(NaH2PO4)×M(NaH2PO4)×V(NaH2PO4)×(250/20)/m ＝0.07999×141.96×20×250/6.8372×20×1000＝41.52％ W(Na2HPO4)＝C(Na2HPO4) ×M(Na2HPO4) V(Na2HPO4) ×(250/20)/m ＝0.1242×119.96×20×250/6.8372×20×1000＝54.48％ 方案分析：火焰原子吸收分光光度法 基本原理： 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。大量钠对钾产生增感作用，为了克服这一现象，加入钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钠。 [5] 式样处理： 取6只50mL容量瓶，分别加入钠标准使用溶液：0，1.00，3.00，5.00,7.50,10.00 (mL)，加3.00mL硝酸铯溶液，加1.00mL硝酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00 (mg/L)。 条件： 1.校准溶液应在当天使用 2.钠空心阴极灯须装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火