香精香料检验操作标准.docVIP

安徽新锦丰企业投资集团有限公司 香 精 香 料 检 验 操 作 标 准 水分的测定 GB/T5009.3—2003 一、范围 本标准规定了香精香料中水分的测定方法。 二、105℃恒重法 1、原理： 在105℃温度下，将试样烘干到恒重。根据试样减轻的重量，计算出水分含量百分含量。由于105℃温度比水的沸点稍高，在此温度下水分被干燥除去，试样中其他成分的损失非常小，所以测定值比较准确，故又称为第一标准法。 2、仪器和用具： 电烘箱；干燥器；天平：感量0.001g；铝盒；研钵或粉碎机等。 3、操作步骤： 3.1洗净铝盒、烘干铝盒，风干后将盖子套在铝盒底下，送入烘箱内烘网上，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±2℃，烘0.5～1小时，取出铝盒，立即盖好盖子，放入干燥器内，冷却至室温，（15～20分钟）取出称重，再复烘0.5小时，烘至两次质量之差不超过0.005g，即为恒重。 3.2制备试样：取所需的面粉平均样品。 3.3烘干试样：称取3～5g（准确至0.001g）于已烘至恒重的铝盒中，将铝盒盒盖套在盒底下，在电烘箱温度升至105℃左右时，打开烘箱门，送入烘箱内，关闭烘箱门，把温度调整至105℃±2℃烘2～3小时，取出试样，立即盖好盒盖，放入干燥器内，冷却至室温（约20～30分钟），取出称重，再复烘0.5～1小时，取出冷却称重，直至前后两次质量之差不超过0.005g，即为恒重。如果后一次重量高于前一次质重量，取前一次重量为准。 4计算： X（%）= ———— ×100% 式中： X——试样的水份含量，% m1——干燥后试样的重量，g m——试样的重量，g 结果精确计算到小数点后一位，双实验许可误差不超过0.2%，求其平均值为检验结果。 4、说明： 烘干铝盒或烘干试样时，应将铝盒放在温度计的直下周围，减少温度误差。 三 130℃电烘箱法 1、原理：此法是在130±2℃温度下，在限定时间内，一次烘干试样，根据试样减重计算出水分含量。此法属定量、定温、定时法。是在特定条件下与标准化法对照而来的，因此必须严格规定的操作条件，否则，将影响检测结果的准确性。 2、仪器和用具：同105℃恒重法。 3、操作步骤： 用已在130℃±2℃烘干恒重的铝盒，称取定量试样3～5g（准确至0.001g）送入温度升至135～145℃的烘箱中，箱内温度在5分钟内调至130℃±2℃，此时开始计时定烘40分钟。取出放入干燥器内冷嘲却至室温，称重。 3、计算：同105℃恒重法。 4、说明： 4.1由于130℃法干燥温度较高，水分很容易蒸去。故测定时加热时间短，同时不必复烘达恒重要求。 4.2130℃烘箱法测水分时，其试样量根据烘干用铝盒底面积确定，即每平方厘米底面积内的试样量为0.126g。 4.3此法需与105℃恒重法对照，其结果不等到超过0.5%。 灰分的测定 GB/T5009.4—2003 1、原理：试样在500～550℃温度下高温灼烧至恒重，将残渣称重，即为灰分重量。根据灰分重量，而计算出百分含量。550℃法灼烧温度较低，具有灰分损失少的优点。 2、仪器和用具：高温电阻炉；分析天平：感量0.0001g；坩埚；坩埚钳；万用电炉；干燥器等。 3、操作步骤 3.1坩埚的准备：将洗净擦干的坩埚用5%FeCL3与蓝墨水混合液编号，然后送入500～550℃的高温电炉内灼烧0.5～1h，取出坩埚放在炉门口处待红热消失后，移入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧0.5h，直至前后两次质量差不超过0.2mg（即0.0002g）为恒重。 3.2试样的炭化和灰化：称取2～3g试样于已恒重的坩埚中，然后放在万用电炉上，把坩埚盖错开，约0.5cm，加热至试样完全炭化至无烟为止。将炭化好的试样送入高温电阻炉口片刻，再移入炉中，错开坩埚盖，关闭炉门，在500～550℃的电炉内灼烧2～３小时，灼烧中为使坩埚受热均匀，可将坩埚调换1～2次,灼烧至黑点消失为止，取出坩埚，冷却称重，然后再复灼烧，取出坩埚冷却称重。直至前后两次重量相差不超过0.2mg为恒重。如果最后一次重量增大取前一次重量计算。 4、计算： 湿物质的灰分按下式计算： A1(湿基%)＝———×100% 干物质的灰分按下式计算： A2(干基%)＝—————×100% 式中： A1——试样湿基灰分含量，% A2——试样干基灰分含量，% X——试样水份含量，% m0——灰分重量，g m——试样重量，g 结果计算精确到小数点后第二位,双实验允许误差不超过0.03%,求平均值为检验结果. 4、说明： 4.1将坩埚盖错开是为了便于通气，又