改进的标准法测定糖蜜酒精等废液COD的研究 Study on Determination of Chemical Oxygen Demand in Molasses Alcohol Waste Water with the Modified Standard Method.pdfVIP

甘蔗糖业 2006 年第 1 期 Sugarcane and Canesugar 2006 年 2 月 改进的标准法测定糖蜜酒精等废液 COD 的研究* 赵春玲 刘慧霞 周文红 李志宝 蒙莲慧 （广西大学轻工与食品工程学院，南宁 530004 ） 摘 要 将标准重铬酸钾法加以改进后用于测定糖蜜酒精废液这一典型高氯废水的化学需氧量，对标准 水样研究测定结果表明，该方法具有较高的精密度和准确度、较强的抗氯离子干扰能力，实测水样的加 标回收率在 95 ％～103 ％之间。 关键词 改进的标准法；化学需氧量；高氯水样；糖蜜酒精废液 定方法,并试验比较了标准样品和实际样品 0 前言 CODCr 。结果证明，该测定方法的精密度和准确度 较高；实际水样的加标回收率在 95％～103％之 化学需氧量(COD)反映了分解废水中还原性 间。此法对测定糖蜜酒精废液这一类高氯废水的 物质所消耗氧化剂的量，是水质监测分析的主要 COD 具有确切的作用。 项目之一[1]，也是检测废水中有机物相对含量的 主要指标之一。COD 值的测定一般采用高锰酸钾 1 试验部分 法和重铬酸钾法[l,2]。高锰酸钾在煮沸消解过程中 会发生分解，使氧化有机物不太完全，导致结果 1.1 原理 [1] 误差较大。所以常采用标准重铬酸钾加热回流法， 采用重铬酸钾法，在强酸性溶液中，用重铬 但这种方法仍存在不少缺点，如分析周期长，能 酸钾将废液的有机物质氧化，过量的重铬酸钾， 源浪费大，操作步骤比较繁琐等。因此近些年来 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵反滴，根据 国内外学者在 COD 测定的方法与设备上进行了不 消耗的重铬酸钾用量求出废液的化学耗氧量。 少研究和改进，并取得了一定的进展[3]。在铬法 CrO 2- + 3+ 7 + 14H +6e→2Cr +7H2O 2- 2- + 3+ 3+ 测定 COD 时,可以加入不同助催化剂,以缩短反应 6Fe +Cr2O7 +14H →6Fe +2Cr +7H2O 时间,加入掩蔽剂以减少水样中氯化物所造成的 1.2 仪器 干扰等。 XJ-I 型 COD 消解装置；密封消化管；25 mL 笔者在测定糖蜜酒精废液这一类高氯废水的 或 50 mL 酸式滴定管；移液管；其它常用实验室 CODCr 中，针对其 COD 值高、氯离子含量大的特性， 仪器。 对密封法测定结果的精密度、准确度及其抗氯离 1.3 试剂 子干扰能力进行了系统地试验，通过比较不加掩 硫酸亚铁铵标准溶液；重铬酸钾标准溶液； 蔽剂测定氯离子 CODCr 、加掩蔽剂测定残存氯离子 亚铁灵指示剂；消化液（用于测定 CODCr 为 50～ CODCr 和不同氯离子浓度的混配水样的检验结果, 1000 mg/L 水样，CODCr ＞1000 mg/L 的水样需稀 提出了一套适合糖蜜酒精废液这类高氯废水的测 释测定）；催化剂（称取 8.80 g 硫酸银溶于 1L 浓 ∗ 国家科技攻关计划项目(2003BA901A07)