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仪器分析Instrumental Analysis 理学院化学系 余莉萍 ylphb1973@ 绪 论 1.1 分析化学与仪器分析 1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生 1.3 仪器分析的分类 1.4 发展中的仪器分析 1.5 怎样学习仪器分析课程 1.1 分析化学与仪器分析 化学分析与仪器分析的关系 1.2 分析化学的发展和仪器分析的产生 1.3 仪器分析的分类 3. 按分析对象分类 1.5 分析化学发展趋势 仪器分析的特点（与化学分析比较） 灵敏度高，检出限低。样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 仪器分析的特点（与化学分析比较） 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%。 需要价格比较昂贵的专用仪器。 仪器分析方法的局限性 准确度不够高。 在进行仪器分析之前，时常需要对试样进行预处理；同时，需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。 因此化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 教 学 要 求 通过本课程的学习，要求学生 1. 掌握常用仪器分析方法的原理、应用，熟悉仪器基本结构； 2. 初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。 学习方法赠言 本学期学习内容及学时安排 绪论（2学时） 电分析法导论（1学时）、电位分析法（2学时）、电解和电导分析法（1学时）、极谱法分析法（2学时） 光学分析法导论（ 1 学时） 、原子吸收光谱法（4学时）、原子发射光谱法（2学时）﹑可见分光光度法（ 4学时）、紫外和红外吸收光谱法（5学时） 色谱分析法导论（4学时）、气相色谱法（2学时）、高效液相色谱法（2学时） 仪器分析实验24学时。 第5章 电分析化学引论 ( Introduction to electrochemical analysis ) 液接电化学电池 两个电极分别浸入不同的电解质溶液，界面用离子可透过的隔膜分开，或用盐桥连接。 电极极化与超电位 电化学极化 第6章 电位分析法 Potentiometry Analysis 电极电位的产生 两种导体接触时，其界面的两种物质，可以是固体-固体、固体-液体及液体-液体，因两相中的化学组成不同，故将在界面处发生物质迁移，若进行迁移的物质带有电荷，则将在两相之间产生一个电位差，即电极电位。 实验证明：金属的电极电位大小与金属本身的活性，金属离子在溶液中浓度，以及温度等因素有关。 电位的测量 电位分析法是利用电极电位和活度（浓度）的关系来测量被测物质含量的一种电化学分析法。 装置：参比电极、指示电极、电位差计 ΔE = ?+ - ?- + ?液接电位 测定时，参比电极的电极电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位而变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。 电位分析法根据测量方式可分为直接电位法和电位滴定法 直接电位法(direct potentiometry) 将参比电极与指示电极插入被测液中构成原电池，根据原电池的电动势与被测离子活度间的函数关系直接测定离子活度的方法。 电位滴定法 (potentiometric titration) 借助测量滴定过程中电池电动势的突变来确定滴定终点的方法。  甘汞电极的电极电位（25℃） 离子选择性电极 ( ion selective electrode, ISE) 根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的推荐的定义是： 离子选择性电极是一种电化学传感器，它能对溶液中的特定离子产生选择性的响应，其电位值与溶液中特定离子活度的对数值呈线性关系。 敏化电极 敏化电极是一种复膜电极，即将离子选择性电极与另一种特殊的膜结合起来，可分为气敏电极和生物电极等。 组织电极(tissue electrodes ) 将猪肝夹在尼龙网中紧贴在氨气敏电极上，猪肝组织内的谷氨酰胺酶能催化谷氨酰胺而释放出氨，从而可测定试样中谷氨酰胺的量。 将香蕉与碳糊混合制成的组织电极可以测定