氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷（Ⅲ）和砷（V）.pdfVIP

2012年 10月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．5 0ctober2012 ROCK AND MINERALANALYSIS 838～841 文章编号 ：0254—5357(2012)05—0838—04 氢化物发生 一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(V) 于兆水 ，张 勤 ，刘 玲。 (1．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000； 2．北京大学化学与分子工程学院，北京 100871) 摘要：以氢气发生器为氩 一氢火焰提供纯净、稳定的氢气，原子荧光光谱法测定土壤 中水溶态和可交换态 Sb(III)和 sb(V)已有应用，本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和 As(V)。在0．3 moL／LNaHPO 一Na：HPO缓冲液中，采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(m)和总砷 的含量，通过差减法计算As(V)的含量。实验考察了0．02—0．4mol／LNaH：PO 一Na：HPO对As(Ⅲ)和 As(V)测定的影响，结果表明0．3mol／LNaH2PO4一Na2HPO4可以有效掩蔽As(V)。As(1lI)的检出限为 2．92ng／g，总砷的检 出限为 2．35ng／g；As(Ⅲ)和 As(V)的加标 回收率分别为 96％ ～104％和 101％ ～ 103％。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰，可在发生氢化反应的任何介质中测定 砷 ，且不需要考虑酸度问题 。方法操作简便，准确度高，能满足大批量样品分析要求。 关键词：土壤 ；水溶态；As(m)；As(V)；氢化物发生一原子荧光光谱法；氢气 中图分类号 ：S151．93；0657．31；O613．63 文献标识码 ：B DeterminationofWaterSolubleAs(11I)andAs(V)inSoilbyHydride Generation-AtomicFluorescenceSpectrometry YUZhao—shui，ZHANGQin，LIULing (1．InstituteofGeophysicalandGeochemicalExploration，ChineseAcademyofGeologicalSciences， Langfang 065000，China； 2．CollegeofChemistryandMolecularEngineering，PekingUniversity，Beijing 100871，China) Abstract：BasedonthedeterminationmethodofSb(Ⅲ)andSb(V)insoil，amethodforthedeterminationof watersolubleAs(Ⅲ )andtotalarsenicinsoilhasbeenestablished byusingHydride Generation—Atomic FluorescenceSpectrometry(HG—AFS)inthemediaof0．3mol／LNaH2PO4-Na2HPO4．AnamountofAs(V)was obtainedbysubtractingAs(m)fromtotalarsenic．Thehydrogenwasprovidedfromahydrogengeneratorinsteadof chemicalreactiontoigniteaH2-Arflame．Therefore．arsenicinanymediawasmeasurablesincethearsenicwas reducedintoAsH ．EffectsonthedeterminationofAs(Ⅲ)andAs(V)wereinvestigatedofrconcentrationsof NaH，PO一Na，HPO rfom0．02mol／Lto0．4mol／L．TheresuhsshowAs(V)canbescreenedby0．3mol／L NaH2PO4-Na2HPO4．Thedetectionlimitswere2．92ng／gf0rAs(111)and2．35ng／gfortotalAs．Therecoveries 0fAs(Ⅲ)andAs(V)are96％一104％ and101％一