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离子色谱法测定水中的腐胺、尸胺和组胺 第28卷第9期 2009年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory Vo1.28.No.9 20o9—9 离子色谱法测定水中的腐胺,尸胺和组胺 赵新颖,焦霞,郑健,王覃,周晓晶,张经华 (1.北京市理化分析测试中心,北京100089;2.青岛盛瀚色谱技术有限公司,青岛266101) 摘要:建立了离子色谱法快速测定水中腐胺,尸胺和组胺的方法,考察了淋 洗液条件,干扰离子对实验的影响,优化了分离条件,进行了方法学评估.实 验结果表明:3种物质可以在9rain内达到基线分离,腐胺和尸胺在1.0～20.0 mg/L,组胺在1.0～100.0mg/L的浓度范围内,峰面积和浓度之间线性关系良 好,保留时间的RSDlt;0.01%,峰高的RSDlt;2.32%,峰面积的RSDlt;2.08%, 回收率在92.0%～107.4%之间.本方法适用于水中腐胺,尸胺和组胺的测定. 关键词:离子色谱;水;腐胺;尸胺;组胺 中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:1000—0720(2009)09—066—04 生物胺(BA)是一类具有生物活性的含氮低分 子量有机化合物的总称.微量生物胺是生物体(包 括人体)内的正常活性成分,在生物细胞中具有重 要的生理功能.但是,当人体摄人过量的生物胺 (尤其是同时摄人多种,丰物胺)时,会引起头痛, 恶心,心悸,血压变化,呼吸紊乱等过敏反应,严 重时会危及生命安全.腐胺,尸胺和组胺作为常 见的生物胺,均属于剧毒化学物质且水溶性很好. 生物体死亡后,巾细菌分解其尸体产生一定量的 匕述物质,溶于水即造成水体污染_2.目前,我国 《牛活饮用水卫生规范》中没有规定水中生物胺 的检测方法.有文献报道,利用毛细管电泳一荧 光法检测牛物胺灵敏度高,但需要离线柱前衍 生,衍生试剂昂贵且衍生时间长.国家标准方法 中规定利用高效液相色谱法¨5测定鱼虾中腐胺和 尸胺含量,前处理复杂,其中衍生试剂一苯甲酰 氯属于3B级致癌物质,职业接触上限值 0.5ppm_6.利用薄层色谱法l7,电化学生物传感 器法和离子色谱法对腐胺和尸胺进行测定的 报道较少.其中,樊慧¨..利用硝酸一丙酮体系测定 葡萄酒中的生物胺,体系腐蚀性强,条件苛刻. 本方法以甲烷磺酸(MSA)为流动相,利用离 子色谱等度淋洗,电化学检测的方法,对水中腐 胺,尸胺和组胺3种组分进行定量分析,9rain内 3种物质达到基线分离. 1实验部分 1.1色谱条件 离子色谱仪:CIC一100标准型(青岛盛瀚色谱 技术有限公司,山东);色谱柱:universalcation7u 型阳离子分析柱(100×4.61Tlllq);流动相: 10mmol/LMSA,高压双柱塞串联平流泵等度淋 洗;2rnI|玻璃注射器,手动进样,进样体积: 100L,流速:1.0mL/min;柱温为窜温,非抑制 电导检测,电流为一60～180mV,利用HW2000色 谱工作站扣除自身基线和负峰倒转功能,对 色谱图进行处理后,以峰面积定量,3种生物胺标 准品见色谱图见图1(a). 1.2试剂 标准样品:腐胺(99%),尸胺(98%)和组胺 (99%)(Sigma,美国),MSA(北京化学试剂公司, 分析纯),实验用水均为大于18Mr2(Millipore,美 国)的超纯水.准确称取标准样品,置于10mL容 量瓶中,超纯水定容至刻度,摇匀,配置成 100mg/L的储备液,4℃冷藏保存.准确移取MSA, 收稿日期:2008—09—26;修订Et期:2008—1I-03 基金项目:北京市科学技术研究院高素质人才团队(2008年)项目资助 作者简介:赵新颖(1981一),硕士;E-mail:zhaoxinying123@sina.conl 一 66— 第28卷第9期 2009年9月 分析试验室 ChineseJournalofAnalysisLaboratory V0l_28.No.9 20o9—9 置于500—nIJ容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇 匀,配置成100mmol/L的流动相储备液.移取 100mLMSA储备液,置于1L容量瓶中,超纯水 定容至刻度,摇匀,超声,过0.45水膜,移入 淋洗液储备瓶中,超声5min. 2结果与讨论 2.1淋洗液的选择 不同色谱柱对生物多胺分子的亲和力不同, 选用的淋洗液也不同.实验根据universalcation7u 型阳离子分析柱的特点,选用MSA作为淋洗液, 考察了MSA在2～20mmol/L范围内对分离的影 响.结果表明:随着MSA的浓度增加,洗脱时问 变短,腐胺和尸胺分离度变差.淋洗液流速越快 洗脱时间越短,分离度越差.综合以上因素,3种 物质在10mmol/LMsA流速1.0mlJmi