甲氧基、乙氧基、羟丙甲基含量测定--石峰.ppt

甲氧基、乙氧基、羟丙甲基含量测定 山东省药品检验所 石峰 Email：zjubiolab@ Tel主要内容 测定原理 操作步骤 典型图谱 注意事项 测定原理（甲氧基） 化学法 测定物和氢碘酸共同加热，分解产生挥发性碘甲烷（甲基碘，iodomethane或methyl iodide），与氮气从反应液中蒸馏出来后，经洗涤除去杂质（氢碘酸、碘、硫化氢），用硫代硫酸钠滴定，计算甲基纤维素中甲氧基含量 色谱法 采用气相色谱法测定化合物和氢碘酸共同加热分解产生挥发性碘甲烷后，计算甲氧基含量 测定原理（羟丙基） 化学法 测定物与三氧化铬反应生成醋酸，自反应液中蒸出后用氢氧化钠滴定液滴定。由于反应中带出铬酸杂质，可用碘量法测定铬酸，在结果中去除 色谱法 采用气相色谱法测定化合物和氢碘酸共同加热分解产生挥发性2-碘丙烷后，计算羟丙基基含量 优 点 快 速 操作简单 结果客观 操作步骤 内标溶液的配制： 取正辛烷（内标）0.50g，置100ml量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 操作步骤 对照品溶液的制备： 反应瓶中加入己二酸80mg，分别精密加入内标溶液和570g/L的氢碘酸溶液各2ml，密封，精密称定；注射器穿刺加入碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷约38μl，精密称定，两次精密称定结果相减即为对照品加入量。振摇约30s，静止，取混合液的上层液体即得。 操作步骤 供试品溶液的制备： 取供试品约65mg，精密称定，置已称重的反应瓶中，加入己二酸约80mg，分别精密加入内标溶液和570g/L的氢碘酸溶液各2ml，密封，称重， 150℃震荡60min，冷却至室温，称重，若减失重量少于反应瓶中内容物的0.50%，且无证据表明有渗漏，取混合液的上层液体作为供试品溶液，取1.0μl注入气相色谱仪，测定，即得；若减失重量大于反应瓶中内容物的0.50%，则重新制备供试品溶液。 操作步骤 色谱条件及系统适应性： 以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温采用程序升温：100℃保持8分钟，然后以每分钟50℃升温至230℃，保持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃，氢火焰离子化检测器（FID）为检测器。理论板数按正辛烷峰计算应不低于1500（填充柱）或10000（毛细管柱），对照品峰及内标物质峰的分离度应符合要求。取对照品溶液先后进样5次,相对标准偏差应不大于3.0%。 操作步骤 含量（甲氧基）（%）=（QT/QS）×（WS/W）×0.2186×100% QT和QS分别对照品和样品的峰面积和其对应内标峰面积比； WS为对照品的取样量，mg； W为供试品的重量（按干燥品计），mg； 0.2186为碘甲烷（分子量141.94）转换为甲氧基（分子量31.03）系数。 注意事项 1．实验采用的试剂、标准品、以及反应衍生物，部分具有毒害性，实验时应注意通风做好必要的防护。 2.氢碘酸纯度应不小于570g/L，最好经油浴蒸馏纯化后使用。 3.反应瓶和进样瓶应具有优良的密封性。 4.供试液制备后应及时测定。 5.碘甲烷等对照品具有挥发性。 6.药典中氢碘酸的纯化步骤有误。 注意事项 1．碘甲烷等对照品具有挥发性。 2 ．药典中氢碘酸的纯化步骤有误。 3. 反应瓶和进样瓶应具有优良的密封性。 4.供试液制备后应及时测定。 * * 甲基纤维素甲氧基测定对照品GC色谱图 典型图谱 典型图谱 乙基纤维素乙氧基测定供试品GC色谱图 （出峰顺序为碘乙烷、内标） 典型图谱 低取代羟丙纤维素含量测定对照品溶液GC色谱图 2-碘丙烷定位GC色谱图 碘甲烷定位GC色谱图 羟丙甲纤维素对照品溶液GC色谱图 典 型 图 谱 *