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荧光粉的制备及其发光性能研究
BaZr0.9Ti0.05Eu0.05(BO3)3和Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)荧光粉的制备及其发光性能研究
报告人:何玲
2011.1.9
本月的主要工作:
1. 用溶胶凝胶法制备BaZr0.9Ti0.05Eu0.05(BO3)3 荧光粉并研究Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)荧光粉.
3. 高温固相法合成Gd2MoB2O9: Eu荧光粉。
实验:
BaZr0.9Ti0.05Eu0.05(BO3)3的制备℃烘干后,在1100℃保温3h即可得到产物。
2. 硝酸盐热分解法制备Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)荧光粉
采用SrCO3(99%), Y2O3(99.99%), Gd2O3(99.99%), Al(NO3)3.9H2O (99%), La2O3(99.99), Eu2O3(99.99%) 和H3BO3(99.5%)为初始原料,按化学剂量比精确称量各初始原料,用硝酸溶解后,将混合溶液在电炉上加热蒸干,在500℃的空气中锻烧2h然后在1000℃煅烧10h取出、自然冷却至室温得到Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)粉末样品.
3. 高温固相法合成Gd2MoB2O9: Eu荧光粉。
以Gd2O3(99.99%), Eu2O3(99.99%),MoO3(99.5%)和H3BO3(99.5%)为初始原料,H3BO3过量5%以补偿高温挥发损失.精确称量各初始原料后混合研磨均匀,在500℃加热2.5h,取出并再次研磨后于900℃煅烧6h.
结果与讨论:
1. XRD谱图
图1给出了BaZr0.9Ti0.05Eu0.05(BO3)3的a=b=0.5162(1)nm, c=3.3903(7) nm。 图2给出了Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)系列样品的XRD谱图,指标化结果表明样品都是单相。图3给出了Gd2MoB2O9: Eu的XRD谱图,经过指标化结果表明,主相为Gd2MoB2O9: Eu,但是还存在强度较高的Gd2(MoO4)3的相。
图1 图2
图3
2. 真空紫外激发下发光性质的研究
2.1 BaZr0.95Eu0.05(BO3)2和BaZr0.9M0.05Eu0.05(BO3)2 (M= Si4+,Ti4+)真空紫外激发光谱
图4给出了BaZr0.95Eu0.05(BO3)2和BaZr0.9M0.05Eu0.05(BO3)2 (M= Si4+,Ti4+)在真空紫外下的激发光谱.从图中可以看出BaZr0.95Eu0.05(BO3)2 和BaZr0.9Ti0.05Eu0.05(BO3)2的激发光谱是由四个分别位于115-135nm,160nm,nm,21nm的激发带组成,其中位于160-210nm的激发宽带是由两个激发带叠加而成。与它们相比,在BaZr0.9Si0.05Eu0.05(BO3)2 中有五个激发宽带,它们分别位于115-135nm,160nm,nm, nm,21nm。210nm以前的激发带比较复杂,还没有明确归属,在Eu激发的硼酸盐荧光粉中都可以观察到一个位于150-160nm硼酸根的激发带[1-4],因此在BaZr (BO3)2:Eu中位于135-160nm的激发带可以归属于硼酸根基质的吸收。位于160-210nm的激发带由于数据不足还不能明确归属。在210-235nm的激发峰归属于O2--Eu3+的电荷跃迁转移,即电子由配位体O2-(2p6)轨道转移到Eu3+的4f6空轨道[1]。可以看出掺杂Si后,激发带强度整体增强,而且原来在160-210nm处两个交叠的激发带分裂成了160-180nm和180-210nm两个激发带,这是由于掺杂Si后在160-210nm处激发带变窄,但是引起激发带变窄的原因还不能确定。掺Ti后210nm前的激发峰强度整体下降,而且位于155-180nm的激发带强度下降幅度较大,但是210-235nm的激发带的强度增强,这是由于Ti4+在230nm附近有吸收[6]。
图4
2.2 Sr3Y2-x-yEuxMy(BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La3+) VUV下的发光性能
在147nm激发下Sr3Y2-x-y EuxMy (BO3)4(M=Al3+, Gd3+, La)的发射光谱如图5所示Sr3Y2-x-yEuxAly (BO3)4 Sr3Y2-x-yEu
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