新药申报资料文件系列 质量标准草案.doc

目 录 11-1质量标准草案 11-2质量标准起草说明 11-1质量标准草案 *******片 Yansuan Feisuofeinading Pian Fexofenadine Hydrochloride Tablets 本品含*******（C32H39NO4·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】 本品为白色薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色。 【鉴别】(1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与*******对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2) 取本品细粉适量（约相当于*******10mg），加水10ml振摇使溶解，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 【检查】 有关物质 取含量测定项下细粉适量（约相当于*******20mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使*******溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相稀释100倍，作为对照溶液。照含量测定项下方法，取对照溶液20(l注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%。再取供试品溶液20(l注入色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液如显杂质峰，各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录X C第二法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，在45分钟时，取溶液5ml，滤过，作为供试品溶液；另精密称取*******对照品适量，加水超声溶解并定量稀释成每1ml中含*******33(g的溶液。取上述供试品溶液和对照溶液，照含量测定项下的方法，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部I A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部V D)测定。 色谱条件与系统适应性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L 磷酸二氢钠溶液[用磷酸(1→10)调节pH值至2.5]-甲醇（41:59）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按非索非那定计算应不低于3000。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于*******30mg），置100ml量瓶中，加流动相约50ml，超声使*******溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含30(g的溶液，作为供试品溶液，取10(l注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取*******对照品适量，用流动相溶解并制成每1ml中约含*******30(g的溶液，作为对照溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】组胺H1受体拮抗剂 【规格】30mg 【贮藏】密封，在干燥处保存。 11-2质量标准起草说明 名称 *******片 含量限度 根据测定结果，制定本品含量限度为含*******为标示量的90.0(110.0％。 鉴别 本品采用化学法和色谱法鉴别*******片。 （1）色谱法鉴别*******片，专属性强，辅料对鉴别反应无干扰。 （2）本品加水10ml超声使溶解后，滤过，滴加稀硝酸使成酸性后，滤过，将析出的白色沉淀滤过除去，Cl-存在于滤液中，取滤液加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸，沉淀复生成。此可用于本品的鉴别，辅料对鉴别无干扰。 检查 有关物质 采用HPLC法检查本品的有关物质，HPLC法专属性强、灵敏度高。有关物质的限度为各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录X C第二法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，在45分钟时取溶液测定，溶出度不低于80%。 含量测定 采用高效液相色谱法测定本品中*******的含量。辅料对测定无干扰，回收率、精密度均符合测定要求。 贮藏 本品在高湿条件下吸湿，稳定性试验结果表明本品的稳定性良好，故将贮藏订为密封，在干燥处保存。 1 3