分析化学汇中的分光光度法的思考.docVIP

精品论文 参考文献 分析化学汇中的分光光度法的思考 辽宁忠旺集团有限公司 辽宁省 辽阳市宏伟区 111000 【摘 要】分析化学是研究和进行物质化学成分鉴定、组分含量测定的有关原理及技术的科学,是化学领域中一个重要的分支。分光光度法是分析化学中一种有效手段,这类方法是根据物质对特定波长的辐射能的吸收,来进行分子结构的确定、晶体结构的分析及物质含量的测定阵。鉴于此，本文对化学汇中的分光光度法进行了分析探讨，仅供参考。 【关键词】化学；分光光度；意义 一、分光光度法的用途及意义 分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量信息的重要手段,分光光度法在冶金、地质、生物、医学、制药、农业、半导体生产、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度测量是分析溶液中某种物质的浓度和物质结构的有效手段,分光光度仪是很多科研院所、大中专学校进行科研教学活动时必不可少的实验室仪器。在工厂和实验室中经常需要分析产品中某种成分的含量,作为产品检验的标准。农产品中的农药残存量一直是人们非常关注的一项指标,可以通过分光光度测量获得准确的检验结果。运动员服用兴奋剂的问题在体育界愈来愈引人注目,我们也可通过分光光度法进行尿样分析,判断该人是否服用兴奋剂。近年来,随着电子学、激光和微型计算机技术的发展和应用,新的高灵敏、超高灵敏有机试剂的合成、多元配合物显色体系的不断进展,分光光度分析法得到蓬勃的发展,在基础理论、仪器装置、测量方法和应用等方面都有长足的进步。 二、仪器及试剂 1、仪器 UV-2000紫外可见分光光度计，HACH-DRB200消解仪，HACH消解专用反应管（Phi;20times;120mm），比色皿（2cm）。 2、试剂 （1）硫酸汞溶液：将24.0g硫酸汞加入200mL硫酸溶液（2+8）中，搅拌溶解完全，此溶液含硫酸汞为0.12g/mL。（2）硫酸-硫酸银溶液：向1000mL浓硫酸中加入15g硫酸银，放置1～2d使之完全溶解，并混匀，使用前小心摇动。（3）1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）的重铬酸钾标准溶液：称取24.5160g在120℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中，用水稀释至500mL，摇匀。（4）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于邻苯二甲酸氢钾的理论化学需氧量Cr为1.176所以溶解0.4250g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于蒸馏水中，转入500mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，使之成为1000mg/L的化学需氧量Cr标准溶液。用时新配。（5）预制试剂：测定化学需氧量值为30～1000mg/L时，依次加入1.0000mol/L的（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液1.50mL，1.5g/100mL的硫酸-硫酸银溶液5.0mL，0.12g/mL的硫酸汞溶液0.50mL于一只干净的HACH专用化学需氧量反应管（Phi;20times;120mm）中，旋紧摇匀备用。 三、测定方法 在硫酸介质中，以过量重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，升温至160℃消解30min的条件下，氧化水样中的还原性物质（主要是有机物），使Cr2O72-还原为绿色Cr3+，在605nm波长处分光光度法测定生成Cr3+的吸光度值，水样中化学需氧量Cr的浓度与Cr3+的吸光度呈正相关。 2Cr2O72-+3C+16H+=4Cr3++3CO2+8H2O 四、结果与讨论 1、重铬酸钾浓度及其用量 K2Cr2O7在反应体系中是强氧化剂，为使水样中还原性物质完全氧化，在反应中K2Cr2O7必须过量，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。本方法选用（1/6K2Cr2O7）浓度为1.0000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液取用体积为1.50mL。 2、硫酸浓度和催化剂的选择及其用量 硫酸-硫酸银在反应体系中，主要起调节酸度和催化剂作用，试验表明，硫酸-硫酸银浓度为1.5g/100mL时，校准曲线呈线性，相关系数大于0.9990。本法确定硫酸-硫酸银浓度为1.5g/100mL，确定硫酸-硫酸银混合液体积为5.0mL。 3、反应时间的确定 加热回流的温度对试验结果是有明显影响的，温度太低，反应不完全，分析结果偏低；温度太高，重铬酸钾过度消耗，分析结果偏高，还易引起突沸情况。恒温时间30min时吸光度值最大，故选择恒温时间为30min。 4、共存物干扰及消除 （1）水样中可能