气相第5节.pptVIP

第二章气相色谱分析 一、热导检测器TCD thermal conductivity detector 二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、其他检测器 other detector 五、检测器特性 specific property of detector 气相色谱检测器 一、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 热导池检测器的基本原理 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 二、 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、其他检测器 other detector 五、检测器特性 specific property of detector 2.检测器性能评价指标 浓度型检测器的灵敏度计算式： 对于质量型检测器(如氢焰检测器） 检出限D (detection limit) 最小检出量Q0 (minimum detectable quantity) 请选择内容 * * 第五节 气相色谱检测器 gas chromatographic analysis, GC detector of gas chromatograph 检测器分为浓度型检测器 (concentration sensitive detector) 和质量型检测器(mass flow rate sensitive detector)两种。 浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器等。 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 1. 热导检测器的结构 池体（一般用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 热导池作为检测器，是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热导作用使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。 在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。 平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）。 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 ①桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 ②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。 表 某些