脱水淫羊藿素的电喷雾多级串联质谱研究.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 12 期 　　 　 　 　　　　　　 　　　　 　　 　　 　　 2003 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1433～1436 脱水淫羊藿素的电喷雾多级串联质谱研究 窦建鹏　刘志强　刘淑莹 ( 中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室 ,长春 130022) 摘 　要 　研究了脱水淫羊藿素的电喷雾质谱行为 ,结果表明 :该化合物在正、负离子模式下 ,均可得到较好的 电喷雾质谱信息,且在负离子模式下电喷雾质谱分析的灵敏度较高 ;运用电喷雾碰撞诱导解离技术 ,发现正离 子和负离子模式下的裂解方式虽有相似之处但并不完全相同 ;分别阐明了该化合物在正、负离子模式下的电 喷雾质谱碎裂规律。 关键词 　脱水淫羊藿素 , 电喷雾,质谱 1 　引　　言 淫羊藿( ) ( ) ( ) Epimedii Herba 是我国传统中药 ,系小檗科 Berberidaceae 淫羊藿属 Epimedium 植物 ,具有 1 ～3 4 补肾壮阳、祛风除湿的功效。淫羊藿中黄酮醇类化合物具有治疗心脑血管疾病 、防治骨质疏松 等 ( ) 药理活性。脱水淫羊藿素 Anhydroicaritin 是淫羊藿中主要有效成分淫羊藿苷的苷元 ,属黄酮醇类化合 物。建立快速、准确的脱水淫羊藿素结构鉴定的新方法 ,对淫羊藿苷生物活性的研究具有重要作用。 ( ) 利用电喷雾质谱 electrospray ionization mass spectrometry , ESIMS 的“软电离”性质 ,可简便、快速地分 5 6 析鉴定中药复杂体系中的化学成分。到目前为止 ,有关中药中的皂苷 、黄酮 类化学成分的电喷雾质 谱研究已有文献报道 , 尚未见脱水淫羊藿素的电喷雾质谱研究的文献报道。本文利用电喷雾多级串联 质谱技术 ,阐明了脱水淫羊藿素的电喷雾质谱碎裂规律。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 TM ( ) Finnigan MAT LCQ 电喷雾质谱仪 美国 Finnigan 公司 。喷雾电压5. 0 kV , 金属毛细管温度 200 ℃, 以氮气为壳气,流动注射泵进样 ,进样量 3 μ Lmin 。所有试剂均为分析纯。 2. 2 　样品制备 将 500 g 朝鲜淫羊藿叶洗净、晾干后 ,用 70 % 乙醇加热回流提取两次 ,每次提取 2 h ,将提取液减压 浓缩后 ,分别用石油醚、乙酸乙酯萃取多次 ,萃取液减压浓缩 ,60 ℃水浴蒸干 ,60 %乙醇重结晶多