原子荧光法测定食品中总砷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 原子荧光法测定食品中总砷的含量 邵兵（沈阳市东陵区疾病预防控制中心 辽宁沈阳 110015） 【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)31-0195-01 【摘要】 为了研究食品中总砷量，本文采用硝酸-高氯酸混合酸处理样品，再运用原子荧光光谱法测定。在选定条件下，该方法测出限为11ng/g (或ng/ml)，在0-200ng/ml内线性良好，相关系数r =0.9996，回收率为95.20-101.90%，平均是97.73% ,相对标准偏差1.67%，因此本方法简便、灵敏度高、精密度和准确性好，能够满足新的卫生标准的要求。 【关键词】 原子荧光法 食品 总砷 测定 砷是公认的对人体有害的元素，也是食品中常见的污染元素之一，人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，如皮肤紊乱、坏疽以及肾癌、膀胱癌等，因此砷在食品领域已被列入必检项目。在国标中砷的测定方法有银盐法、???斑法，但是这两种方法操作繁琐、灵敏度低、耗酸量大，不能完全满足新的卫生标准的要求。近年来，原子荧光光度法在砷含量的测定中得到广泛应用，本研究利用原子荧光光谱法测定食品中砷，以期为广大分析工作者提供一种简便快捷、准确的分析方法，现将检验测定结果报告如下。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 AFS-930型双道原子荧光光谱仪 （北京吉天公司生产），砷编码空心阴极灯（北京真空电子技术研究所生产）；可调电热板。砷标准储备液：1000mu;g/mL标准溶液 （购自国家标准物质研究中心GBW08611），用超纯水将标准储备液稀释成rho;(As)= 0.1mu;g/ml标准使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸混合液（100g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各50g，溶于1L离子水溶中，现用现配；硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾，溶于1L 2.0g/L 氢氧化钠溶液中，混匀，现用现配；硝酸+高氯酸混合液（4+1）；浓盐酸；实验中所用试剂均为分析纯，酸为优级纯，水为去离子水，玻璃仪器用（1+5）的HNO3溶液浸泡过夜。 1.2 仪器工作条件 光电备增管负高压270V，原子化器高度8mm，灯电流60mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量 800ml/min，读数时间7s；延迟时间1.5s，温度20℃。测量方式:标准曲线法，峰面积计数。其它按仪器默认值。 1.3 实验方法 1.3.1 样品处理（1）粮食样品用水洗三次，烘干，粉碎备用；蔬菜及其它植物性性食品，取可食用部分，吸去水滴，打成匀浆备用；（2）准确称取1.00g样品吸取5ml液体样品于锥形烧瓶中加入15ml硝酸-高氯酸混合酸（4+1），2.5ml硫酸及几粒玻璃珠，摇匀放置过夜。次日于电热板低温处加热消解，若消解不完全可适当补加浓HNO310 ml反复消解直至消解完全，冷却加水25ml再持续加热蒸发除酸。冷却后，加纯水少量多次洗涤移入50ml比色管，加入100g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液10ml，2.5ml盐酸，定容，摇匀放置30分钟后测定，同时做试剂空白试验。 1.3.2 标准曲线制作 分别吸取 0.1mu;g/ml砷标准使用液0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，10.00ml于50ml比色管中，加浓盐酸2.5ml，100 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液10 ml，纯水定容至刻度，即得0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，20.00mu;g/L 砷标准系列,摇匀，放置30min后测定荧光强度。 1.3.3 结果计算 X = (C1-C0)times;V/( m times;1000) ；X：样品的砷含量mg/ kg 或mg/ L ;C1：测定用试样中砷含量(mu;g/L)；C0：空白液中砷含量(mu;g/L) ；V：试样消化液定容体积(mL)；m：样品的量g或ml。 2 结果与讨论 2.1 线性范围、检出限 标准曲线线性范围为0-200ng/ml内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系，取平均值，得标准曲线回归方程为：Y = 81.92X+61.22，r=0.9996（Y：荧光强度值，X：样品浓度）；按IUPAC规定，对空白溶液连续11次测定后，以3倍的标准偏差计算，检出限为1.1ng/ml。若取样量以5g(ml)计，则样品最低检出浓度为11ng/g (或ng/ml)。 2.2 精密度实验 取3种不同浓度标准溶液，每一浓度进行进行六次平行测定，计算其相对标准偏差为1.2