马尾松松节油倍半萜烯成分的分析.PDFVIP

维普资讯 第19l94年要3月 Chemis林trya产ndIn化dust学ryof-9Fore工stP业roducts VMo1a．r14．1N99o4．1 马尾松松节油倍半萜烯成分的分析 刘 震。 程 芝 ‘南京林业大学 南京 o。 厂．＆ ／l 2一 A摘要采用毛细管柱气相色谱和气质联用谱分析我国马尾松橙节油的倍半萜烯 成分。气相色谱共分离出 15个倍半萜烯组分 (GLC含量0．1 )，质谱检索鉴定其 结构。在重油分析中，鉴定出7个以前文献中未见报道的倍半萜烯成分。 借 ； ；质谱 马尾松脂松节油主要成分是单萜烯，还含有大量的倍半萜烯成分等 ，其中以长叶烯的含 量最大 。经减压精馏分离提纯的长 叶烯是重要的精细化工原料，广泛应用于合成香料等工 业 。但 由于松节油中的各种倍半萜烯组分的沸点相近 ，精馏获得的长叶烯产品中不可避免地 存在其他倍半萜烯成分 。困此，有必要对松节油的倍半萜烯成分有所了解 。 重质松节油的成分除倍半萜烯外 ，还有单萜烯、单萜氧化物、倍半萜氧化物和二萜类物 质等。有关重油成分分析的研究已有过多篇报道 。1965年，广西轻工业厅化学纤维研究 所 以硝酸银一硅胶吸附柱和薄层层析测定了广西产马尾松重质松节油的组成 ，鉴定出玷已 烯 、蒋草烯、长叶烯和 p一石竹烯等 4种倍半萜烯。1978年，日本的笠野雅信等采用精馏、制备 气相色谱和气质联用谱检索等方法测定了我国松节油高沸点部分的组成 ，共得到 俚-长叶蒎 烯等 1o种倍半萜烯成分。此外，还分离鉴定出5种倍半萜氧化物 ]。 在随后的研究中，他们采用气质联用谱与相应的倍半萜烯氧化反应产物的质谱相对照 的方法，鉴定出一系列倍半萜氧化物0 ]。 1981年，梁志勤等用气相与气质联用仪分析了我国 6个省 ¨个工厂的重油成分 ，气相 色谱程序升温分离出重油 中单萜烯烃 u 种、单萜醇 8种、倍半萜烯烃 u 种和倍半萜烯含氧 化合物及二萜等物质 ，鉴定出雪松烯等 8种倍半萜烯 “]。后来 ，他们又使用 OV一101玻璃毛 细管柱分析了马尾松松脂的化学组成，鉴定出异长叶烯等 10种倍半萜烯成分 。 以上研究表 明，我国各地马尾松松脂中的倍半萜烯主要成分基本相似，已经鉴定出 10 案种成分 。但各文献之间有所差异，为此，作者收集广西岑溪、广东德庆两地的马尾松松脂重 收稿 日期 ：1993--06--1~． ． 现在通讯地址 ：国内贸易部南京野生植物综合利用研究所，邮编 21004~ 维普资讯 林 产 化 学 与 工 业 第 l4卷 质松节油样品，对其倍半萜烯成分进行分析核实。 1 实验 重油样品分别来 自广西岑溪松香厂和广东德庆林产化工厂的马尾松重质松节油。 1、1 样品处理 将重油样 品用 乙醚溶解稀释 ，用 5 氢氧化钠水溶液洗涤至 pH为 10，再用水洗至 中 性，无水硫酸钠干燥。蒸去乙醚，减压分馏，分别收集～104c／1．6kPa和 104～70C／】6 kPa馏分 ，后者为倍半萜烯馏分 。 l2 气相色谱分析条件 岛津GC·TAG或GC·9AG型气相色谱仪 ．OV一101弹性石英毛细管柱 (∞ ．2rftm×25 m)。载气 (N。)；0．981×10Pa；氢气 ：0587×10jPa；空气 }0．491×10jPa。汽化 室温度 ； ’ lC／rain 2℃ ／rain 230C，柱温 (程序升温)8O——一100——一230C。进样量：025止 ，灵敏度；10。定量分 析采用面积归一化法。