泡沫塑料吸附_原子吸收光谱法测定金探讨.docxVIP

赵宗燕杜庆安（中国冶金地质总局二局福建350001）摘要:金泡沫塑料吸附——原子吸收法测定金过程及原理：样品于马弗炉650～700℃焙烧以除去炭、硫单质及有机质、砷、汞等易挥发物质；试样用王水分解,在约10%(V/V)王水介质中,Ⅲ价金被直接用多孔聚氨脂泡沫塑料在含有矿样残渣的溶液中吸附富集,然后用2%硫脲溶液加热解脱被泡塑吸附的金,用火焰原子吸收光谱仪在242.8nm波长处测定金含量。关键词:Au；原子吸收；矿样焙烧；王水溶矿；泡塑吸附；硫脲解脱一、概述金具有很强的延展性,良好的导电导热性,广泛用于现代科技尖端领域。近年来，随着黄金选矿工艺、技术设备的不断更新和改进，生产过程中的管理工作要求更加严格、规范。下段工艺流程的决策直接取决于上段工艺流程监控数据的准确性和及时性。因此，高质量的监控手段对黄金矿山生产来说愈显重要。金矿的普查勘探对金的分析检测也提出更高的要求。如何准确快速的测定各样品中金的含量，一直困扰着我们。因此,研究金测定的方法具有很强的现实意义.由于金在矿石中的含量较低,目前测定金采用的主要方法是原子吸收光谱法。对于微量金通常采用火焰原子吸收光谱法。采用原子吸收光谱法测定金必须经富集分离后才能进行。常用的富集分离方法有：活性炭吸附沫法、泡塑料吸附法、溶剂萃取分离法及离子交换树脂分离法等[1]。文章介绍的是采用泡沫塑料吸附富集法进行矿石中金含量的测定。泡沫塑料吸附富集金是上世纪七十年代中期被提出的一种富集金的方法[2]，到八十年代中期，经许多人研究，此法已比较成熟，使用的人群也在增加，成为目前使用较普遍的方法之一。其原理是试样经焙烧，采用王水分解金矿，将溶于王水后的金不经分离矿渣直接以泡沫塑料吸附，再以水将泡沫塑料洗净，用硫脲溶液解脱，直接将金的硫脲溶液用原子吸收测定。本方法操作简单快捷，成本低，对环境无污染，分析时间短，充分满足了生产测定需求，很适合矿山化验室的一般分析用途。该方法中，除了仪器条件外，样品的焙烧与化学处理方法、所用的泡塑及样品测定时的温度等对准确度均影响较大。因此，根据试样选择适当的预处理方法，对降低测量误差、提高测定的准确度有很大帮助。二、实验部分1.仪器及其工作条件主要仪器：SX2-4-10箱式电阻炉：功率4kw，温度0--1200℃,HY--2型调速多用振荡器WFX--1E3型原子吸收分光光度计2.主要试剂聚氨酯泡沫塑料：将大块的泡塑剪成2×4cm方块放入2%NaOH溶液中煮沸30分钟后，洗净,挤干备用。1+1王水：硝酸：盐酸：水=1：3：（4现用现配）硫脲：2%水溶液（现用现配）金标准储备液：称取1.0000g光谱纯金（纯度≧99.999%）置于100ml烧杯中，加入20ml新配制的（1+1）王水，在沸水浴上溶解并蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加2g氯化钾，王水（1+1）200ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1000μg金金标准工作溶液：准确吸取50ml金标准储备液于1000ml容量瓶中，加入2g氯化钾，摇匀，再加入（1+1）王水100ml，再摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含50μg金标准系列的配制：准确吸取0、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml浓度为50μg/ml金标准工作溶液分别放入50ml容量瓶中，以10%王水定容至刻度，摇匀。此系列浓度即为0、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、3.0μg/ml、4.0μg/ml、5.0μg/ml3.分析手续称取试样10克（1）将试样置于瓷蒸发皿中，均匀铺开，于650℃马弗炉中低温升起，在650℃处保持焙烧1小时。取出冷却后，移入250ml三角烧瓶中，以少量水润湿，加50ml王水（1+1），在电热板上加热至微沸，并保持半小时。这期间要经常性摇动，避免试样粘底，取下冷却（2）补加（1+1）王水5ml，加水至100ml刻度，放入预先处理过的泡沫塑料2～3块，塞紧塞子，在振荡器上匀速振荡半小时。取出泡沫塑料在水龙头处多次轻揉、轻挤，洗净存留在泡沫塑料上的残渣，挤干泡沫塑料中的水分，放入50ml干燥的比色管中，加入20ml2%的硫脲溶液（现用现配），塞紧塞子，置于沸水浴上保温半个小时。趁热轻搅泡沫塑料，并挤干取出。冷却沉淀后，与标准系列一同在波长242.8nm处进行原子吸收测定。三、结果与讨论1.样品的焙烧对金测定结果的影响一般认为：对于来源广、组成较复杂的样品金的分析，要采用焙烧的方法除去硫、炭、砷和有机物等杂质。焙烧的温度和时间主要取决于矿种类型。原则在保证金不挥发损失和硫、碳、有机物等干扰元素充分除去的前提下确定焙烧温度和时间[3]。焙烧温度过高或过低对样品分析结果均造成一定影响。如果焙烧温度过高,时间过长,样品易烧结,甚至粘结于瓷皿底部;焙烧温度过低,时间太短,则挥