ICP–MS测定不同类酒中重金属元素方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 ICP–MS测定不同类酒中重金属元素方法研究 长沙市疾病预防控制中心 摘要：建立微波消解ICPndash;MS检测啤酒、葡萄酒、白酒中重金属（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度，RSD一般控制在10%以下，回收率均在95.1～102.5%之间，满足日常分析检测的需求。 关键词：ICPndash;MS；酒；重金属 The method for determination of the content of heavy metals（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）in beer、grape wine、white wine by ICPndash;MS with microwave digestion was developed.The results showed that this method has high accuracy and precision，RSD was generally less than 10%，and the recovery of these elements was in the range of 95.1～102.5%，which meet the daily needs of analysis. Key Words：ICPndash;MS；wine；heavy metals 随着人们生活水平提高，酒中各种化学成分及其含量的关注度不断被提高。酿造酒的材料、工艺流程等环节会使酒携带多种重金属元素，过量的重金属元素进入人体，将会给人身健康造成巨大的危害。目前用于酒中元素分析的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、X射线分析法、电化学分析法、联用技术等[1-2]。其中原子荧光仅用于单个元素的测定，分析效率较低；X射线真空度要求高，分辨率较差，仪器昂贵；原子吸收法虽可进行多元素分析，但对于测定某些元素的灵敏度不够。而联用技术ICPndash;MS可同时测定多种重金属元素及其含量，方法简便、快速，并且准确度高[3]。因此本文研究ICPndash;MS测定不同类酒中重金属元素含量的方法。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 材料：啤酒；葡萄酒；白酒 试剂：NHO3：rho;=1.42 g /mL，优级纯；H2O2：30 %，优级纯；实验室用水均为超纯水。 仪器：NexIONTM 300x ICPndash;MS；数控电 热板；密闭微波消解仪。 1.2 分析参数的选择 1.2.1 优化仪器条件 等离子体氩气流速为18.00L/min；辅助气流速1.2L/min；载气流速0.9L/min；干扰指标CeO+/Ce 0.002%、Ce++/Ce 0.001%；灵敏度Be5076.8、Mg 68097.4、In121035.0、U81653.3。 1.2.2 干扰和基体效应的校正 ICPndash;MS分析测定酒中元素时的干扰主要是同量异位素、多原子和氧化物，可用采用校正方程、??节雾化器流量和不同的反应模式来消除。由于样品中元素含量不同将会引起基体效应，因此我们通过内标方式进行有效的监控和补偿，本文采用Ge、Y、In、Bi混合溶液作为内标，浓度均为1.0mu;g/mL。 1.3 样品前处理 用移液器量取10mL酒样品于高压微波消解罐中，置于60℃的恒温水浴箱中3h，挥发掉酒精，冷却；于样品中加入4.0mLHNO3、2.0mLH2O2轻摇，加盖，放置30min，然后进行消解。程序升温过程：1200W条件下30min升温到120℃，保持5min，再20min升温至180℃，保持1h，消解完毕后冷却至常温；去盖，置于电热板上160℃1.5h，脱HNO3，冷却；将消解液转移定容到10mL的容量瓶中，同时做消化试剂空白。 2 结果与讨论 2.1 同位素的选择 ICPndash;MS是根据粒子质荷比进行分析测定，因此遵循元素干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素。 2.2方法的线性范围和检出限 ICPndash;MS的动态线性范围非常宽，通常可以达到9个数量级，完全可以满足试验的要求。对消化试剂空白溶液进行10次测量，按下式（1）计算方法检出限，其结果见表1。 D=3S/b （1） Sndash;空白溶液10次测量值的标准偏差；bndash;按线性回归法拟合的工作曲线斜率；Dndash;检出限（mu;g/L） 从表3中可知，样品检测的相对标准偏差都小于10%。且四种酒中的重金属含量均未超过国家允许的限量标准。