不同贮存条件对大黄炭中大黄素含量的影响.docVIP

精品论文 参考文献 不同贮存条件对大黄炭中大黄素含量的影响 张杰 （天津生物工程职业技术学院 天津 300462） 【摘要】通过HPLC 法比较不同温度、湿度下大黄炭中大黄素的含量。采用Shim-_pack VP-ODS(150 mmtimes;4.6 mm,5hm)色谱柱；流动相甲醇—水(70:30 ) 磷酸调至pH=3；柱温：24℃；流速：1.0ml/min；检测波长：437nm；结果：在25℃,湿度在55%~65%条件下贮存对大黄炭中大黄素含量影响不大，在35℃条件下贮存对大黄素含量影响较大。大黄素线性范围0.0066～0.132mg,r=0.9999. 【关键词】大黄素 HPLC 大黄炭 【中图分类号】R954 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）25-0385-01 前言 大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根基根茎。2010版药典一部规定大黄炭为取净大黄块炒至表面焦黑色、内部焦褐色。大黄炭凉血化淤止血，用于血热有淤出血症。大黄中起主要活性成分为大蒽醌衍生物如大黄素、大黄酚等。本文考察了大黄炭不同温湿度条件下大黄素的含量。 实验部分 一、 仪器与材料： 岛 津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-1OA紫外分析仪，CTO-10AS柱温箱，DG-12A脱气机。WS-302型调温调湿试验箱。KQ-25DE型数控超声波清洗器。大黄素标准品（中国药品生物制品有限公司生产，批号为110756-20101）。大黄炭（天津中药饮片长生产，批号为120023）。甲醇为色谱醇，其它制剂均为分析醇，水为二次蒸馏水。 二、方法与结果： （一）色谱条件 Shim-pack VP-ODS(150mmtimes;4.6mm,5㎜)色谱柱；流动相为甲醇-水(70:30,磷酸调至pH=3)；柱温：24℃；流速：1.0/min；检测波长：437nm；进样量20micro;L, 在此条件下，样品中大黄素分别与相邻成分达到基线分离，大黄素的保留时间为22.723min （二） 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品6.6mg，用甲醇定容至50ml量瓶中即得大黄酸对照品储备液体，以备后用。 （三）供试品溶液的制备 取大黄炭药材各2g，粉碎过24目筛。分别在常温及温度为25℃、30℃、35℃；湿度为55%、60%、65%；时间为4h、8h、12h，条件下做加速试验，见表1。然后分别至于50ml容量瓶中，加入20ml氯仿，于38℃超声波 提取30min，静置24h过滤，挥干氯仿，加适量甲醇转溶于50ml容量瓶中。用移液管从50ml 溶液中取1ml转移至10ml容量瓶加适量甲醇定容，备用。 表1 实验条件 55% 60% 65% 25℃ 4、8、12h 4、8、12h 4、8、12h 30℃ 4、8、12h 4、8、12h 4、8、12h 35℃ 4、8、12h 4、8、12h 4、8、12h （四） 线性关系考察 精密吸取大黄素溶液0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml 加甲醇定容与10ml 量瓶中，按上述色谱条件测定峰面积积分值对进样量 进行线性回归，得回归方程Y=249000.313X37，R=0.9999，表明大黄素在0.0066`~0.132mg范围内呈现良好的线性关系。 （五）精密度实验 精密吸取大黄素同一对照品溶液，重复进行5次，测定大黄素峰面积的平均值为3163519.013，其RSD为1.84%。 （六）供试品的含量的测定 取各个供试品按“2．3”项下制备供试品溶液，“2．1”项下色谱条件下测定，结果见表2。 大黄素标准品曲线 常温下大黄碳中大黄素含量 25℃、55%、4h大黄碳中大黄素含量 图1 大黄素标准品及大黄碳中大黄素含量曲线 表2 各种温湿度条件下大黄炭中大黄素的含量（n=5） 温度、湿度、时间 平均含量（mg/g） RSD(﹪) 常温 61.6