碳酸氢钠检验操作规程.docVIP

碳酸氢钠检验操作规程 目的：建立碳酸氢钠检验操作规程，便于检验人员规范操作。 范围：适用于碳酸氢钠检验。 责任：质检科检验员对实施本规程负责。 程序： 4.1性状：本品为白色结晶性粉末，无臭、味咸，在潮湿空气中即缓缓分解，水溶液放置稍久，或振荡、或加热，碱性即增强。 4.2鉴别 4.2.1仪器：一般实验室仪器。 4.2.2试剂和溶液： 4.2.2.1铂丝、盐酸。 4.2.2.2酚酞指示液。 4.2.3操作步骤： 4.2.3.1本品的水溶液显钠盐反应，先配制碳酸氢钠水溶液，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.2.3.2本品的水溶液显碳酸氢盐反应，取上述水溶液，加酚酞指示液，溶液不变色，或仅显微红色。 4.3检查 4.3.1碱度： 4.3.1测定范围：＜8.6 4.3.1.1仪器：一般实验室仪器。 4.3.1.2 pH计。 4.3.1.3操作步骤： 取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法检查(见PH检查操作规程)。 4.4溶液的澄清度 4.4.1操作步骤： 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。 4.5氯化物 4.5.1测定范围：0.002% 4.5.2仪器：一般实验室仪器。 4.5.3试剂和溶液： 4.5.3.1硝酸 4.5.3.2氯化钠标准液：1ml＝10μg 4.5.4操作步骤： 取本品1.5g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见氯化物检查操作规程)，。 4.6硫酸盐 4.6.1测定范围： 4.6.2试剂和溶液：0.005% 4.6.2.1盐酸、硝酸。 4.6.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，即得。 4.6.2.3硫酸钾标准液：1ml=100μg 4.6.3操作步骤： 取本品3.0g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使呈微酸性后，置水浴中加热，以除尽二氧化碳，放冷，依法检查(见硫酸盐检查操作规程)。 4.7铵盐 4.7.1试剂和溶液： 4.7.1.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.7.2操作步骤： 取本品1g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸，不得变蓝色。 4.8钙盐 4.8.1测定范围：0.01% 4.8.2试剂和溶液： 4.8.2.1氨试液：取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。 4.8.2.2草酸铵试液：取草酸铵4g，加水使溶解成100ml，即得。 4.8.2.3标准钙溶液：称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于0.1mg的Ca。 4.8.3操作步骤： 取本品1.0g加水50ml，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时，如发生浑浊，与标准钙溶液1.0ml制成的对照液比较，应浅于对照液。 4.9铁盐 4.9.1测定范围：0.0005% 4.9.2试剂和溶液： 4.9.2.1硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。 4.9.2.2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 4.9.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.9.2.4氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.9.2.5稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.9.2.6标准铁溶液：1ml=10μg 4.9.3操作步骤： 取本品3.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使呈微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀 释使成25ml，依法检查(见铁盐检查操作规程)。 4.10重金属 上4.10.1测定范围：百万分之五 4.10.2试剂和溶液： 4.10.2.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.10.2.2酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH8.3～10.0（无色→红）。 4.10.2.3氨试液：取浓氨溶液40mL，加水使成100ml，即得。 4.10.2.4醋酸盐缓冲液(pH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5，用水稀释至100ml， 即得。 4.10.2.5标准铅溶液：1ml=10μg 4.10.3操作步骤： 取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(见重金属检查操作规程第一法)。 4.11砷盐 4.11.1测定范围：＜0.0002%。 4.11.2试剂和溶液：