天然药物化学实验(张茂生2010.12)1.pptVIP

* 天然药物化学实验 主讲：张茂生 药学院药物化学教研室 2010.12 内容提要 一、前言 二、天然药物化学实验室须知 三、实验报告总体要求 四、碱-酸法提取芦丁 一、前言 天然药物化学实验是整个天然药物化学学科的 重要组成部分。该实验属综合型实验，实验过程强 调一个“活”字，同学们应在老师的指导下，综合运 用所学的理论知识和多项实验技能，完成预定的实 验内容，分析解决实验遇到的各种实际问题。实验 的主要目的是：通过试验，检验理论知识；使同学 们对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固； 通过试验，训练同学们的基本操作技能，培养同学 们分析问题和解决问题的能力，使同学们获得从事 天然药物化学科研工作的基本训练。实验中，重点 加强基本操作技能的训练。 实验要求同学们掌握以下技能 1. 提取分离方面 掌握常用方法的原理及操作，包括液-固提取 （浸渍、渗漉、回流等）、液-液萃取（简单萃取、 梯度萃取等）、重结晶等。掌握纸色谱、薄层色谱 的原理和基本操作。 2. 化学方法鉴定方面 ①掌握定性反应在鉴定中的用。 ②掌握重要衍生物的制备方法及其应用。 3. 光谱方法 主要了解UV、IR、MS、NMR在天然药物化 学成分结构测定中的应用。 前言 二、天然药物化学实验室须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥 发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸 性药品，试验操作又常在加热等情况下进行，需要 各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、 爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财 产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除 隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 4. 操作易燃性有机溶剂时，不能明火直接加热。加液 时应停火或远离火源，冷凝水要通畅。打开易挥发 溶剂瓶盖时，面部要避开瓶口慢慢打开，以防气体 冲到脸上。有毒、腐蚀药品应妥善取用，操作后要 立即洗手，不要粘到五官和创口，以免中毒。有毒、 腐蚀性气体应在通风橱中取用，必要时可戴好防护 用具进行工作。 5. 实验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。 6. 试验结束时，将实验原始记录交与指导老师检查、签字。将实验室打扫干净、整理仪器，关好门、窗、水、电方可离去。 实验室须知 （二）安全防火须知 1. 存放易燃性有机溶剂时要远离火源。 2. 在进行易燃性有机溶剂实验时，一定要按操作规程进行。 3. 不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。 4. 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的物品。 5. 消防器材（石棉布、灭火器等）应放在方便、固定的地点，不能随意移动，处于备用状态。 沉着冷静积极扑救，切断室内电源、火源，使 用石棉布或二氧化碳灭火器进行灭火。 实验室须知 （三）实验室常发事故 (1) 蒸馏或回流加热时，发现未放沸石，未等溶液冷 却就补加沸石，结果溶液冲出瓶外于是引起火灾。 (2) 蒸馏易燃物时，忘记通冷凝水，大量蒸汽逸出亦易引起火灾。 (3) 蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。 (4) 用三角烧瓶作减压装置结果炸裂。 (5) 实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。 实验室须知 三、实验报告总体要求 1. 实验目的要明确，且比较全面。 2. 实验原理要精练，且能准确反映实验设计的理论基础，以及计算结果所需的理论依据。 3. 实验步骤要按实际操作来写，且简明（尽量用化学符号），能反映实验的全过程，达到通过看实验报告就能完成实验的要求，例如：用流程图表示。 4. 对于重要的实验装置，要求用直尺和铅笔绘图。 5. 实验数据记录要客观和准确，体现出实验数据的原始性、真实性。 6. 按实验要求进行数据处理；对天然药物化学成分的性质实验，要求对实验中观察到的现象进行合理解 释。 7. 实验讨论要求从以下几方面进行： 1）分析实验所得结果与理论结果之间的关系， 并对自己的实验结果进行评价； 2）对可能影响实验结果的原因进行分析讨论； 3）总结实验的感受及对理论学习的理解和帮助； 4）对现有的实验方案提出合理的改进建议等。 8. 独立的完成报告，字体工整、整洁。 报告总体要求 四、碱-酸法提取芦丁 （一）实验目的和要求 1. 实验目的 1）通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类 化合物的原理及操作。 2）通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一 般程序和方法。 2. 实验要求 1）要获得三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁