实训八 阿斯匹林的含量测定.pptVIP

2014.03.19 实习八 阿斯匹林含量的测定 学习目标： 知识目标： 理解阿斯匹林的性质。 掌握阿斯匹林的的含量测定方法。 能力目标： 会数据处理、评价结果及记录方法。 1 2 3 4 导入任务 试药与试液 检测药品 操作规程 注意事项 4 5 计算示例 6 导入任务 阿斯匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。临床用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗死、脑血栓形成，在血管形成术及旁路移植方面也有效。 仪器与用具 锥形瓶、分析天平、量筒、胶头滴管、滴定管等。 检测药品 阿斯匹林（药用级） 操作规程 （1）查阅标准 本品的质量标准内容在《中国药典》二部正文第一部分，384页。 （2）取样操作 按照请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样的准备工作、取样过程和结束阶段操作均应执行企业制订的《取样操作规程》（参见附录二）。 操作规程 （3）含量测定 取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得。 操作规程 （3）含量测定 取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml溶解后，加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的 C9H8O4。 操作规程 结果计算： 式中：V---供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 的体积，ml； T—滴定度，mg/ ml； F--氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 的校正系数； W—供试品的取样量，g。 允许误差：平行测定两份，相对偏差不得过0.3% 注意事项 中和滴定速度稍快,注意不断振摇,防止局部过浓。 本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。即在酚酞指液存在下，滴加氢氧化钠至恰显粉红色。 乙醇的作用：一方面能溶解阿斯匹林；另一方面防止阿斯匹林水解。