实验一 费林( Fehling)试剂热滴定法定糖.pptVIP

实验一 费林试剂热滴定法定糖 一 实验目的 1 初步掌握费林试剂热滴定法定糖的原理和方法 2 应用到实际当中(测定农副产品(水果牛奶)还原糖含量) 二 实验原理 1）糖的概念：多羟基的醛或酮，及其缩合产物和衍生物这样一类物质。 2）还原糖概念：还原糖是指含有自由醛基（如葡萄糖）或酮基（如果糖）的单糖和某些二糖（如乳糖和麦芽糖 具有半缩醛羟基）。 二 实验原理 3）还原糖性质：在碱性溶液中，还原糖能将Cu2+、Hg2+、Ag+等金属离子还原，而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。 4）费林试剂热滴定法的原理 费林试剂的组成： 费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和次甲基蓝（氧化还原指示剂）；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。 二 实验原理 反应原理： 2）在碱性溶液中，所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜： 二 实验原理 反应原理： 3）在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，酒石酸钾钠铜被还原糖还原，产生砖红色氧化亚铜沉淀： 二 实验原理 反应原理： 4）反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾（黄血盐）反应生成可溶性复盐： Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O-- K2Cu2Fe(CN)6（无色）+ 2KOH 二 实验原理 反应原理： 5）滴定时以次甲基蓝为氧化－还原指示剂。因为次甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型的次甲基蓝，即达滴定终点。 次甲基蓝（兰色氧化型）+葡萄糖+ H2O --次甲基蓝（无色还原型）+葡萄糖酸 二 实验原理 1）甲液+乙液(硫酸铜与氢氧化钠)生成氢氧化铜沉淀 2）氢氧化铜沉淀+酒石酸钾钠生成酒石酸钾钠铜(可溶性络合物) 3）还原糖+酒石酸钾钠铜(Cu2+ )生成氧化亚铜(砖红色) 4）氧化亚铜+亚铁氰化钾生成可溶性复盐 5）还原糖(过量)+次甲基蓝生(蓝色)生成次甲基蓝(无色) 二 实验原理 三 实验材料、试剂和仪器 材料：葡萄 试剂：费林试剂甲乙溶液 标准葡萄糖溶液0.1%(0.001g/ml) 仪器： 锥形瓶(50ml)、碱性滴定管、吸量管(5ml) 、容量瓶(100ml) 、电炉(垫铁盘)、石棉网、铁台、蝴蝶夹。 1）样品中还原糖的提取：取10克左右葡萄，洗净，滤纸擦干，研钵捣碎，葡萄原汁倒入三角瓶，80℃恒温水浴中保温30min，过滤到试管，取1mL定容到100mL。 四 实验步骤 2）空白测定：准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL，置于50mL锥形瓶中，加蒸馏水5mL。加热使其在2min内沸腾，趁热以每3秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。平行操作3次，取其平均值。 四 实验步骤