实验三 葡萄糖的分析.pptVIP

● DEPARTMENT OF VETERINARY MEDICINE 动物医学系 * 动物医学系 DEPARTMENT OF VETERINARY MEDICINE ● 动物医学系 DEPARTMENT OF VETERINARY MEDICINE ● 2008～2009第１学期 药物分析实验 授课教师: 陈红伟 张静 Tel药品质量标准 名称 性状 鉴别 检查 含量测定 贮藏 实验三 葡萄糖的分析 一、目的要求 1.了解葡萄糖的全检过程； 　 2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算。 　　 二、实验操作： （一）性状 　　本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味甜。在水中易溶，乙醇中微溶。 取本品约l0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为＋52.5 o至＋53.0 o。 （二）鉴别 　 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜红色沉淀。 3.蛋白质 取本品1.0g，加水l0ml溶解后，加磺基水  杨酸溶液以（1→5）3ml，不得发生沉淀。4.氯化物 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40mI，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（l0μg/ml）6. 0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。 氯化物检查法 （一）原理 对照法 杂质限量的计算 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40mI，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（l0μg/ml）6. 0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（ ）。 0.010% 5.硫酸盐 取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过）加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（SO42-100μg/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。 硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 * * ● DEPARTMENT OF VETERINARY MEDICINE 动物医学系 * 动物医学系 DEPARTMENT OF VETERINARY MEDICINE ●