对药用滑石粉酸中可溶物测定的探讨.docVIP

精品论文 参考文献 对药用滑石粉酸中可溶物测定的探讨 马新萍 （新疆维吾尔自治区人民医院药学部 830001） 【摘要】目的 探讨药用滑石粉酸中可溶物的测定方法。方法 采用重量法随机测定药用滑石粉酸溶物含量和室间差异。结果 两种滤过介质处理对测定结果没有显著差异。结论 药用滑石粉酸中可溶物测定建议采用中速定性滤纸，以提高检测的准确性，节省资源。 【关键词】药用滑石粉 酸中可溶物 测定方法 探讨 【中图分类号】R927 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）31-0288-01 滑石粉为硅酸盐类矿物滑石的块状，是临床上常用的矿物药，主要成分为水合硅酸镁，具有清热解毒、利尿通淋、祛湿敛疮的作用。在医药工业中常被用作药用辅料，广泛应用于片剂制粒、包衣及散剂等药物的制作[1]。药用滑石粉的主要评价指标是酸中可溶物的含量。形成滑石粉酸中可溶物的主要成分是滑石中的碳酸盐和氧化物，目前测定滑石粉中酸中可溶物的方法主要是采用重量法，但限度不同，中国药典2000 年版规定酸溶物限度为1.5%，比各国药典的2.0% 或不作规定要严格。而研究发现酸溶物的限度对检验结果的影响较大。因而，本研究对本药用滑石粉酸中可溶物测定中所涉及的滤过介质等用具、检验操作方法及注意事项进行探讨，现将其报告如下。 1 材料 1.1 样品 药用滑石粉样品由龙胜县兴发滑石制品厂、桂林市临桂县永发滑石制品厂、龙胜药用滑石粉厂、桂广滑石开发有限公司、栖霞市信通滑石粉有限公司、山东平度滑石矿业有限公司、丹东市药用滑石粉厂、辽宁海城市精华微粉厂等企业提供，本研究共收集药用滑石粉样品10种(编号为1～10)，细度均为325 目。 1.2 试剂 所用盐酸、硫酸等化学试剂均为分析纯，购于北京化工厂，水为蒸馏水。 1.3 试验仪器 马福炉SRJX-4-9型，上海实验仪器厂；AZ200 型电子天平，上海海康电子仪器厂；SHZ-82A水浴恒温振荡器，上海乔跃电子有限公司；瓷坩埚、中速定性滤纸、0.45Lm 微孔滤膜。 2 方法 2.1 样品制备 取药用滑石粉各样本，精密称重，按中国药典方法分别加入比例量10%稀盐酸，于50 ℃水浴加热20min后，用中速滤纸滤过，蒸干，将残渣于105 ℃干燥箱内干燥5h，研细，得供试品，密闭保存[2]。 2.2 含量测定 取同一供试品2份，平行测定。 2.3 实验室室间偏差的测定 取样品(批号为a～e)，按中国药典方法，分别由不同人员于不同的两个实验室(经CMC 认证) 对药用滑石粉中酸溶物进行测定，以考察实验室间差异对药用滑石粉中酸溶物含量的影响。 2.4 中速滤纸处理法 精密称取样品2g，加稀盐酸40ml，置150ml烧瓶，混匀，在50℃水浴中振摇浸渍15min，中速滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，800℃炽灼至恒重,计算酸溶物含量。同一批样品重复取样测定10次。 2.5 微孔滤膜处理法 取以上过中速滤纸的剩余续滤液，用0. 45Lm微孔滤膜过滤，取续滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，800℃炽灼至恒重。同一批样品重复测定10。 3 结果 3.1 不同企业药用滑石粉中酸溶物含量分析 对不同企业同一供试品2份平行测定结果显示，同批样品测定结果的离散性较大。结果见表1。 表1不同企业药用滑石粉中酸溶物含量分析 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均含量 2.39 1.83 2.59 0.97 1.24 0.74 0.45 0.69 5.65 1.18 相对偏差 2.8 6.2 5.8 3.1