尿中汞含量检测较优的样品消化方法分析.docVIP

精品论文 参考文献 尿中汞含量检测较优的样品消化方法分析 湖南省常德市职业病防治所 湖南常德 415000 【摘 要】目的：探究尿中汞含量检测实验中最适用的样品消化方法。方法：通过微波消解法与湿消化法的对比，分析其检测结果。结果：2种方法变异系数和加标回收率对比均无统计学意义，精密度和准确度差异不明显。（ ）；但微波消解法具有时间短、无污染等优点。结论：建议有条件的的情况下，用微波消解代替湿法消解尿样。 【关键词】汞；尿；微波消解；湿消化 由于环境中汞污染越来越严重，人群通过各种途径摄入体内，超过一定剂量可能直接危害人体健康，可对神经系统、肝脏、肾脏及生殖健康造成一定损害[1]。汞由尿液、粪便、胆汁、乳汁等排出，尿汞的排泄量占总排出量的70%，因此尿汞是反应机体汞接触含量的重要指标[2]，尿汞含量测定是判断汞中毒的重要手段，尿中汞测定方法较多，双硫腙比色法、测汞仪法、冷原子吸收法等。但有些方法方法存在样品消化时间长，消化不够完全，尿中汞加热易挥发损失等缺点，故探究尿中汞含量检测实验中最适用的样品消化方法非常重要。 1 材料与方法 1.1实验仪器 具盖聚乙烯塑料瓶50.0 mL、尿比重计、具塞试管、汞蒸气发生器、AFS-9700双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）、MARS5微波消解系统（美国CEM公司）、汞元素空心阴极灯、电热板。实验所需器皿需经1+1硝酸浸泡过夜清洗，烘干备用。 1.2实验试剂 试验用去离子水、高锰酸钾溶液、硫酸、硝酸、盐酸羟胺、酸性氯化亚锡、汞保存液重铬酸钾、汞标准液 l.3 实验步骤 （1）酸性消解 尿样振摇均匀后，准确吸取2.5 mL于蒸气发生瓶中，取2.5 mL水做空白，同时加入0、0.25、0.75、1.25标准溶液，加水至2.5 mL，配置成O、0.05、0.15、0.25micro;g标准系列。向各管中加入2.0 mL高锰酸钾和1.0 mL硫酸，混匀于46℃恒温箱中保温2 h，取出。 （2）微波消解 取2.5 mL混合均匀的尿样于微波消解系统配备的聚四氟乙烯溶样杯中，加入4.0 mL硝酸混匀。做空白，同时制备含量为0、0.05、0.15、 0.25 g标准系列。密闭后置于微波消解炉中消解，消解完全后在电子控温加热板上1l0℃以下赶酸冷却后用水多次洗涤转移至蒸气发生瓶中，用水定容至2.5 mL。 （3）测量与计算 灯电流：15mA；负高压：240V；原子化高度：8mm；载气流量（Ar气）：400mL/min；屏蔽气流量：1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：2s；读数时间：15s；测量之前预热30min。 按汞测定条件进行测定。以工作曲线浓度对荧光强度值拟合曲线用回归方程计算尿样中汞浓度。计算公式： 式中： ：尿汞浓度（micro;g/g肌酐）； ：由工作曲线得汞浓度（micro;g/L）；F：样品稀释倍数； ：尿样肌酐浓度（g/L）。 1.4 统计学处理 使用SPSS 18.0统计学软件，对实验结果的差值、变异系数及回收率行 检验，以 为差异具有统计学意义。 2 结果 依据1O位汞环境下作业人员的尿汞含量用2种消化方法测定结果，见表1。经对湿法消解和微波消解的测定结果差值进行 检验， 查 界值表 所以 ，得出 ，2种测定结果差异无统计学意义。 此外，经对2种消化方法的加标回收率进行 检验， ， ，即2种方法的准确度差异无统计学意义。 3 讨论 与传统的冷原子吸收光谱法的方法、双硫腙萃取分光光度法的萃取相比，湿消解法操作简便，快捷；与微波消解法相比，设备投入小，样品处理数量大。尤其当进行职业病体检等大批量尿样的检验时，因为尿汞的测定，样品的采集需当天完成，不能放置过夜，否则因尿样的聚合沉淀而使结果偏高或偏低。湿法消解方法简单方便，能很好解决这个难题。 本次实验结果表明，用微波消解和湿法消解后用原子荧光法来测定尿汞含量，测定结果，精密度及准确度均无统计学意义，均能达到临床要求，因此这两种方法都能作为测定尿汞的消解方法使用。 对于尿液样品的消解，大多采用常压下用酸湿式消解，本法具有灵敏度高，样品用量少，节省试剂及设备简单的优点，但用酸量大，污染环境，需要2 h，较费事，且消化不全，待测组分易被污染和损失。 微波消解是一种崭新的处理技术，已成功用于多个领域的样品消