大尺寸优质声光晶体TeO2的生长研究.pdfVIP

大尺寸优质声光晶体Te02的生长 储耀卿葛增伟吴国庆殷学技唐林耀 中国科学院上海硅酸盐研究所，上海嘉定201800，yq_chu@yahoo．com．cn 摘要探讨了大尺寸声光晶体Tc02的生长工艺。从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成，研究了晶体 开裂和晶体结构的关系，从而确定了晶体生长的温场以及生长方向等合理的工艺条件。生长速率o．4mm／h，固液界 面的温度梯度约为45。C／cm．，生长出了尺寸大干55×55x120mm的优质Te02晶体．并测试了晶体性能。 关键词声光晶体，二氧化碲，Bridgman法．晶体生长 1．引 言 二氧化碲(Te02)晶体是一种具有高品质因子的声光材料。该晶体为四方晶系，结晶形态为变形的 向传播的声速很小，仅为616米／秒，比普通声光介质的声速慢5-6倍，在相同的通光孔径下，Te02单 晶制做的声光器件其分辨率可以有数量级的提高。Te02晶体良好的声光性能是制做声光偏转器、调制 器、谐振器、滤波器的理想材料[1l[Zll引，目前，Te02单晶还被意大利国家物理实验室用来作为研究双p 衰变的材料‘41。 由于该品体应用于声光器件领域，对晶体的内在质量要求很高，通用的生长方法难以获得高质量的 随着声光器件领域的发展，大尺寸的Te02单晶也越来越被需求。意大利国家物理实验室就要求我们提供 尺寸大于52x52x52mm的Te02单晶体。本文就 大尺寸的Te02的单晶生长进行了初步探讨。 2．晶体生长 2．1原料的获取 声光品体对晶体质量的高要求决定了Te02 原料的纯度要高。通常的化学方法是用单质碲 与硝酸反应生成Te02，但此方法获取的Te02 的纯度不够．Te02粉末中包裹了单质碲，生长 出的晶体注定了要有包裹体。同时会带来氧空 位，生成云雾状云层。我们在具体的工作中， 用此时的Te02粉末和热盐酸反应生成TeCl4溶 图l大尺寸T002晶体 液，再和NH3-H20反应生成纯度可达到生长所 表l大尺寸Te02晶体Bridgman法生长的工艺参数 要求4N的le02原料。此时的Te02再经过一定的温度 煅烧一段时间后就可以作为生长料。 2．2晶体生长 CruciblemateriaI Pt Cruciblesize 58x58×180 将2．1中原料放入已装好籽晶的Pt坩埚中，并密封。 Growthdirection llO00l 置于氧化铝管中。用自行研制的坩埚下降炉进行生长。 Growthrate．／mm·h。I 0．4 in Temperaturegrad．ient 大尺寸的Te02晶体生长工艺参数见表l。图l是我们生 45 S-L，oC·cm“ 长的大尺寸Te02晶体。 Meltingtemperature／。C 733 2003年十一省(市)光学学术会议论文集 3．结果和讨论 3．1生长工艺 影响Te02晶体生长质量的工艺条件主要涉及原料、 温场、生长速度、生长方向等因素。 在原料处理过程中，我们将化学方法制取的原料放 在煅烧炉中，一定温度下煅烧一段时间，不少于12小 时，这样处理有两个目的，一是除去低温杂质，二是适 度补氧，减少晶体生长时的氧空位，避免云雾状云层的 生成。 一般来说，用Bridgman法生长大尺寸Te02晶体， 合理的温场分布是生长优质晶体的关键151。我们根据各 图2 种结构不同的炉膛传热、储热关系和一些保温材料的特点，通 过多次实验和改进，终于摸索到了理想的温场分布